Графитовая капсула для определениягазов b металлах

Графитовая капсула для определениягазов b металлах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсннх

Социалистических

Республик O

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 200679 (21) 2782537/25-26 (Sf)M с присоединением заявки ¹

6 01 М 7/16

6 01 М 33/20

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.03.81. Бюллетень ¹ 12 (53) УДК 66.046. .53(088.8) Дата опубликования описания 300381

„, ч г (чд г.1, т а"т a)

- -а ЛЫ,:.1н" .,! З ..т ст- д

1",ge .-.-„-..;, (72) Авторы изобретения

А.М. Вассерман, Е.A. Буланова, Л.Л. Кунин и Л.Б. Кузнецов

Орлана Ленина институт геохимии и аналитичесиое химии им. В.И. Вернадского AH СССР (71) Заявитель (54) ГРААФИТОВАЯ КАПСУЛА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ

Изобретение относится к графитовым тиглям и может быть использовано в аналитической химии для определения содержания газов кислорода, азота

5 и водорода в тугоплавких материалах методом восстановительного плавления.

Известны графитовые тигли, содержащие корпус с днищем а крышкой (1).

Недостатком известных тиглей яв ляется- то, что температура плавления в-них металлов не более 2800 С, что недостаточно для анализа ряда тугоплавких соединений.

Известна также графитовая капсула, содержащая вертикальный цилиндричес- 15 кий корпус с выполненной в нем ка-. мерой, днище и крышку с внутренней частью, входящей в камеру (23.

При пропускании электрического тока капсула нагревается неравномер- 20 но. Торцы ее, находящиеся в контакте с холодными токовводами, имеют низкую температуру. Наиболее нагрета зона вблизи -места контакта корпуса с крышкой, поскольку s месте контакта возникает дополнительное электросопротивление. Зона максимального нагрева капсул известной конструкции находится в верхней части корпуса.

Между тем, аналиЗируемый образец рас- 30 полагается на дне корпуса в зоне, температура которой на 200ОС ниже максимальной. Вследствие этого для полного выделения газов приходится перегревать капсулу, что ведет к разрушению ее, к увеличению поправки холостого опыта, т.е. к снижению производительности и ухудшению точнос-. ти анализа.

Цель изобретения — повышение точности определения газов в металлах.

Указанная цель достигается тем, что внутренняя часть крышки выполнена конической, а угол при основании внутренней конической части крыаки равен 40-60 .

На чертеже изображен продольный разрез общего вида капсулы.

Графитовая капсула состоит иэ вертикального цилиндрического корпуса 1. с выполненной в нем камерой 2, днища 3 и крышки 4 с внутренней частью

5, выполненной конической и входящей в камеру 2. Причем угол нри основа.— нии внутренней конической части 5 крышки 4 равен 40-60 .

Капсула работает следующим образом.

При снятой крышке 4 внутрь камеры 2 помещают образец 6 исследуемо817525

Составитель А. Тарасов

Редактор Е. Кинив Техред Ж.Кастелевич Корректор M. Коста.

Тираж 907 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 1319/56

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 го металла. Крышку 4 вставляют в корпус 1 и герметизируют камеру 2. Корпус 1 зйкимают между токоподводами 7 для последуяцего нагрева; При этом образец 6 падает на коническую часть 5 благодаря наличию конуса и всегда касается стенки корпуса в наиболее нагретой зоне A вблизи места контакта корпуса с крышкой 4.

Результаты определения кислорода ° в образцах титана, содержащих

0,07 масс.Ъ кислорода с использованием предлагаемой капсулы и известной показывают, что предлагаемое устройство позволяет повысить точность анализа более чем в 3 раза. При этом 15 среднее значение известной и предлагаемой конструкции составляет 0,072 и 0,073 масс.Ъ, а относительное стандартное отклонение 6,5 и 2% соответственно.

Формула изобретения

1. Графитовая капсула для определения газов в металлах, содержащая вертикальный цилиндрический корпус с выполненной в нем камерой, днище и крышку с внутренней частью, входящей в камеру, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью повышения точности определения газов в металлах, внутренняя часть крыаки выполнена конической.

2. Графитовая капсула по и. 1, отличающаяся тем, что угол при основании внутренней конической части крышки равен 40-60©. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Вассерман А.М. и др. Определение газов в металлах. М., "Наука", 1976, с. 152,160.

2. Журнал аналитической химии.

1968, Р 20, с. 1959.