Способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфокислоты

Способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М0 81894

Класс )I2о, 23oi

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В

В. И. Киссин и 3. М. Элисоерг

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРТОЛУОЛ-4-СУЛЪФОКИСЛОТЫ

Заявлено 2З апреля 1949 г. «а X 396077 в Гнете.;ппы ГСГР

Известен способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфокислоты. Однако процесс хлори",,ования по этом способу проводят в водной среде

Описываемый способ предусматривает проведение процесса в cpe,ze концентрированной (80 — 90%-ной) сер-10(i кислоты при повышенной температуре, В этих условиях хлористый водород, получающийся при разложении сульфохлоридов, выделяется из сферы реакции и обеспечивает количественное превращение сульфохлорида. Варьируя температуру, можно в широких пределах изменять скорость реакции, придавая ей нужные значения в зависимости от имеющейся аппаратуры и других обстоятельств. Аппаратура при этом изнашивается в допустимых пределах, так к1к в присутствии достаточно концентрированной серной кислоты хло истый водород не корродирует металлы.

Особенность способа закл:очается в том, что пара-толуолсульфохлорид омыляют до сульфокислоты нагреванием с 80 — 90аа-ной серной кислотой, а образующуюся толуол-4-сульфокислоту хлорпруюг без выделения ее из реакционной массы.

Пример 1. 38 г (0,2 моля) пара-толуолсульфохлорида вносят при размешивании в 145 г 80%-ной серной кислоты (1,18 моля моногидрата) и нагревают при пазмешивании 4 нас. при температуре 70 С и 1 час гри 80 С; при этом выделяется хлоэистый водород. Окснчание процесса контролируют по полной растворимости прооы реакционной массы в холодной иде. Полу и.ный раствор пара-толуолсульфокислоты подвергают дальнейшей переработке. С целью получения, например, 2-хлор-5нитротолуол-4-сульфоки-.лоты, полученные пара-толуолсульфокислоту подвергают хлорированию и затем, без зыдсления продукт",;реакции, нитрованию. Нитрохлортолуолсульфокислоту затем восстанавливают в хлортолуидинсульфскислоту.

Пример II. 35 г (0,2 моля) бензосульфохлорида вносят при размешивании в 109 г 90%-ной серной кислоты (1 моль) и нагревают при размешивании 4 чпс при температуре 80 С. Полученный раствор бензолсульфокислоты подве1;гают дальнейшей переработке (например, сульфированию, нитрованию и т. п.). Процесс разложения бензосульфохлорида может быть проведен и без предварительного выделения сульфохлорида, путем приоавления к реакционной массе 60%-ной серной кислоты и последующего нагревания.

Предмет изобретения

Редактор Б. И. Новиков Текред А. А. Камышникова Корректор Г. Кудрявцева

Объем 0,17 усл. п. л, Цена 3 коп.

Формат бум. 70 ;108 /16

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ценгр, М. Черкасский пер„д. 2/6.

Подп. к печ. 16.111-61 г

Зак. 2853

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миннлров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфокислоты, отличающийся тем, что пара-толуолсульфохлорид омыляют до сульфокислоты нагреванием с 80 — 90 /,-ной .„,ь„й кисло1ой, а,образующуюся толуол-4-сульфокислоту хлорируют без выделения ее из реакционной массы.