Способ очистки жидких насыщенныхалифатических углеводородовот сернистых соединений

Способ очистки жидких насыщенныхалифатических углеводородовот сернистых соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(ii) 8l9O74

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено !1.05.79 (21, 2764400/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (51) 11. Кл.

С 07 С 7/10

С 10 6 21/06

Государственный комитет (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (53) УДК 665.666.4 (088.8) ло делам изобретений и открытий (45) Да "à опубликования описани — 07.04.81 (72) Авторы изобретения

А. М. Фахриев, А. М. Мазгаров и Л. А. Кашеваров

Всесоюзный научно-исследовательский институт углеводородного сырья (71) Заявитель

l. э (54) СПОСОЬ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ НАСЪ|ШЕННЫХ

АЛ ИФАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

ОТ СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относится к экстракционным способам очистки продуктов переработки нефти и газоконденсата от сернистых соединений и может быть использовано при очистке углеводородов от сероорганических соединений и сероводорода в газо- и нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.

Известны способы очистки жидких углеводородов от сернистых соединений полярными экстрагентами, например алканоламинами, полиэтиленполиаминами, диэтилентриамином, сульфоланом, диметилформамидом, диметилсульфоксидом, ацетонитрилом, нитрометаном, замещенными нитропропанолами и другими 11 — 31.

Из известных полярных экстрагентов наибольшей селективностью обладают диэтилентриамин, полиэтиленполиамины, сульфолан в смеси с диэтилентриамином или полиэтиленполиаминами, диметилформа мид.

По технической сущности и достигаемому результату наиболее близким к изобретению является способ очистки жидких насыщенных алифатических углеводородов от сернистых соединений путем экстракции последних N,N-диметилзамещенным амидом карбоновой кислоты, например димстилформамидом 14).

Однако, такой способ пе позволяет достичь необходимой степени очистки углеводородов от сероорганических соединений и сероводорода.

5 Целью изобретения является повышснис степени очистки.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки жидких насыщенных алифатических углеводородов от сер10 нистых соединений путем экстракции смесью N,N-диметилзамещенного амида карбоновой кислоты и 15,0 — 50,0 об. % этилендиамина.

Экстракцию проводить предпочтительно

15 смесью диметилформамида или диметилацетамида с этилендиамином.

Этилендиамин представляет собой бесцветную жидкость с плотностью 0,8994, т. кип. 117 С. р Процесс очистки жидких углеводородов от сернистых соединений путем экстракции их диметилформамидом или диметилацетамидом в смеси с этилендиамином проводят при температуре 0 — 50 С и давлении

1 — 60 атм. Регенерацию использованного экстрагента проводят нагреванием и продувкой газом.

Пример 1. В делительную воронку загружают н-гептан, содержащий этилмер80 каптан или бутилмеркаптан, и диметил819074

Таблица

Содержание сернистых соединений в н-гептапе, вес. /о после очистки

Экстрагент до очистки этилмеркаптан этилмеркаптан сероводород

0,013

Отсутствуетт

0,10 О 09

0,10 0,09

0,009

Отсутствует

15 2

Отсутству ет

0,013

0,10 0,09

Отсутствует

0,009

0,10 0,09

12Г1 4

Таблица !

0,008

О,ООЯ

Отсутствует

0,033

0,030

0,027

0,0.9

0,09

0,09

0,10

0,10

0,10

7

Содержание бутнлмеркаптана в н-гептане, вес. /о

Содержание этилмеркаптана в н-гептане, вес. о/о

Экстрагент после очистки до очи-, стки после очистки до очистки

0,059

0,012

0,15

0,09

0,046

0,15

0,008

0,09

0,052

Таблица 3

0,15

0,09

0,012

Содержание сульфидной серы в н-гексане, вес. /о

0,046

0,15

0,09

0,007

Экстрагепт

40 а

0,072

0,069

0,071

0,15

0,15

0,15

0,09

0,09

0,09

0,029

0,028

0,025 после очистки до очистки

0,031

0,090

0,034

0,090

5 2

0,032

0,090

0,090

0,035

0,029

0,034

0,036

0,090

0,090

0,090

6

55 формамид или диметилацетамид в смеси с этилендиамином при 00 ьемном соотношении сырье: смесь экстрагентов, равном 1: 1. Температура процесса

25 С, давление атмосферное, число ступеней контакта равно 1, время контакта 3 мпн.

Смесь интенсивно перемешивают и отстаивают. По окончании экстракции очищенный н-гсптан промывают водой для удаления следов экстрагента.

Исходный и очищенный н,-гептан анализируют на содержание меркаптановой серы методом потенциометричсского титрования.

Результаты экспериментов приведены в табл. 1. Для сравнения приведены также данные по очистке н-гептана от меркаптанов в описанных выше условиях известными экстр агентамч.

Диметилформамид в смеси с 15 об. /о этилендиа мин а

Диметилформамид в смеси с 50 об. % этилендиа мида

Диметилацетамид в смеси с 15 об. о/о этилендиамина

Диметилацетамид в смеси с 50 об. этилендиамина

Диметилформамид

Диметилацетамид

Днметилформамид в смеси с 15 об. /о моноэтаноламина

Пример 2. В делительную воронку загружают н-гептан, содержащий сероводород и этилмеркаптан, и диметилформамид (диметилацетамид) в смеси с 15 — 50 об. о этилендиамина при объемном соотношении сырье: смесь экстрагентов, равном 1: 1.

Условия очистки аналогичны примеру 1.

Анализ исходного и очищенного н-гептана на содержание сероводорода и меркаптановой серы проводят методом потенциометрического титрования. Результаты экспериментов приведены в табл. 2. Для сравнения ,приведены данные по очистке н-гептана от сероводорода и меркацтанов известными экстрагентами.

Пример 3. В делительную воронку загружают н-гексан, содержащий диметилсульфид, и смесь диметилформамида или диметилацетамида с 15 — 50 об. /о этиленДиметилформамид в смеси с 15 o6 этилендиамина

Ди метилформамид в смеси с 50 об. о/ этилендиамина

Диметилацетамид в смеси с15об. /о этилендиамина

Диметилацетамид в смеси с50 об. о/о этилендиамина

Диметилформамид

Диметилацетамид

Диметнлформамид г, смеси c40 об. /0 моноэтанола мина диамина при объемном соотношении сырьс:

: смесь экстрагентов, равном 1: 1. Условия очистки аналогичны примеру 1. Анализ исходного и очищенного и-гексана на содержание сульфидной серы проводят методом потенциометрического титрования. Результаты экспериментов приведены в табл. 3.

Диметилформ амид в смеси с 15 об. этилендиамина

Диметилформамид в смеси с 50 об. о/о этилендиамипа

Диметнлацетамид в смеси с 15 об. /, этилендиамина

Диметилацетамид в смеси с 50 об. этилендиамина

Днметилформамид

Диметилацетамид

Диметилформ амид в смеси с 40 об. /в моноэтаноламина

Здесь же для сравнения приведены данные по очистке н-гексана от диметилсульфида

60 известными экстрагентами.

Из приведенных в табл. 1 — 3 данных видно, что при достижении одной и той же степени очистки углеводородов от диалкилсульфидов использованис предлагаемого эк65 страгента в сравнении с известными позво819074

Формула изобретения

Составитель Н. Королева

Редактор Н. Потапова Техред И. Заболотнова Корректоры: В. Нам и О. Гусева

Изд. № 278 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий!! 3035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Заказ 2395

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлнсполкома ляет повысить степень очистки углеводородов от сероводорода на 8 /о и от меркаптанов на 20 /о.

Способ очистки жидких насыщенных алифатичсских углеводородов от сернистых соединений может быть использован в газо-. н нефтеперсрабатыва|ощей отраслях промышленности для очистки сжиженных нефтяных газов, широкой фракции легких углеводородов, пентан-гексановой фракции, бензиновых и керосиновых фракций и других аналогичных продуктов переработки нефти и газоконденсата.

1. Способ очистки жидких насыщенных алифатических углеводородов от сернистых соединений путем их экстракции N,N-диметилзамещенным амидом карбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, экстракцию проводят смесью N,N-диметилзамещенного

6 амида карбоновой кислоты с 15,0 — 50,0 об. о этилендиамина.

2. Способ по п, 1, отл и ч а ющи йс я тем, что экстракцию проводят смесью диметилформамида или диметилацетамида с этилендиамином.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Тематический обзор «Методы удаления меркантов жидкими поглотителями, применяемыми в процессах химической, газовой и нефтеперерабатывающей промышленности». М., ЦНИИТЭнефтехим, 1971, с. 71.

2. Авторское свидетельство СССР № 569588, кл. С 10 G 27/04, 1977, 3. Авторское свидетельство СССР

¹ 584029, кл. С 10 G 21/06, 1977.

4. Богданов В. С. и др. Избирательность растворителей по извлечению сераорганических соединений из нефтяных фракций.—

«Нефтепереработка и нефтехимия», 1969, № 6, с. 35 (прототип).