Способ получения бензоилмуравьинойкислоты

Способ получения бензоилмуравьинойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е т819086

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сааз Саеетскик

Сонкалнетическнк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 01.09.78 (21) 2658021/23-04 (5l) М. Кл.

С 07 С 65/32 с присоединением заявки ¹â€”

Государет еенный комнтеТ (23) Приоритет— по делам каааретеннй н открытий (43) Опубликовано 07.04.81. Бютлетень № 11 (53) УДК 547.589.4..02 (088.8) (45) Дата опубликозания описания (72) Авторы изобретения

" ь.- .;л.;д . а -; я 4- тесу

5 .. --::;;,,. „.„.

У. М. Азизов, С. Ш. Рашидова и С. И. Искандаро а 4ч

М

Среднеазиатский научно-исследовательский инстит т" : нефтеперерабатывающей промышленности с (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БЕНЗОИЛМУРАВЬИНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к процессам тонкого органического синтеза, а именно и усовершенствованному способу получения бензоилмуравьиной кислоты.

Известен способ получения бензоилмуравьиной кислоты путем окисления миндальной кислоты с помощью лерманганата калия. Выход целевого продукта 50% ll!.

Недостатком способа является использование в качестве реагента дефицитного сырья — миндальной кислоты (цена !

10 руб. за 1 кг).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предложенному является способ получения бензоилмуравьиной кислоты путем окисления этилбензола с помощью нерманганата калия в щелочной серде лри комнатной температуре в течение 10 ч. Выход целевого продукта 70% (21.

Недостатком способа является длительность процесса окисления.

Цель изобретения — - снизить длительность процесса окисления.

Поставленная цель достигается тем, что этилбензол предварительно подвергают окислению кислородом лри 125 вЂ,130 С в присутствии 0,25 — 0,5 вес. % комплекса кобальт-полиакрилонитрил с последующим доокислснлсм перманганатом калия прн

95 — 100 С в щслочной среде.

Использование изобретения позволяет снизить длительность процесса окисления с 10 ч в известном способс до 3 5 ч в предложенном.

П р н м е р. В реактор загружали 20 r этилбензола, 0,05 r (0,25 вес. %) катализатора — комплекс кобальт-полиакрилонитрил, нагревали до 125 †1 С и пропускали кислород со скоростью 0,5л/мин. Реакцию вели 3 ч. Получали 20,9 г оксидата состава, вес. %: ацетофенон 83,5, этилбензол 15,2, бензойная кислота 1,3. K 20,9 г оксидата добавляли 1440 мл 2,5%-ного (по весу) водного раствора перманганата калия (36 г), нагревали до 95 †1 С и вели реакцию до обесцвечивания раствора, после чего добавляли 760 мл 5%-ного (по весу) водного раствора перманганата калия. Врсмя реакции 30 мин. Избыток псрманганата раскисляли этиловым спиртом, осадок двуокиси марганца отфильтровывали, промывали водой. Раствор упаривали, подкисляли НС1 и охлаждали до 0 C;:Выпавший осадок бензойной кислоты отфильтровывали, фильтрат экстрагировали эфиром, вытяжки сушили над сульфатом натрия и упаривали. Выход бензоилмуравьиной кислоты после лерскриял сталлизации из CCI4 19,6 г (70%).

819086

Формула «зобрстсния

Составитель А. Евстигнеев

Редактор Е. Хорнна Тсхред И. Заболотнова Корректоры: Е. Осипова и О. Гусева

Подписное

Изд Pfo 278 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитега ССС1 по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2395

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

Способ получения бензоилмуравьиной кислоты окислением этилбснзола с использованием перманганата калия в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью снижения длительности процесса окисления, этилбензол предварительно подвергают окислению кислородом при 125 — 130 С в присутствии 0,25 — 0,5 вес. % комплекса кобальт-полнакрилонитрил с последующим доокислением перманганатом калия при

95 — 100 С.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Синтезы органических препаратов.,М., 1949, с. 540.

2. Азизов У. М., Ходжаев Г. Х. Получение бензоилмуравьиной кислоты, ее произ10 водных и изучение их свойств. — «Узб. хим. журнал», Мв 3, 1971, 55 — 57 (прототип).