Способ получения / -оксиэтил/-2-тиенилсульфида

Способ получения / -оксиэтил/-2-тиенилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Реситблик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >8!9105 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.04.79 (21) 2746376/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования описания 06 .05.81 (51) М Кл з С 07 D 333/18

//А 61 К 31/38

Государствеииый комитет

СССР

llo делам изобретений и открытий (53) УДК 547.732.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В, С. Бабайцев, A. В. Анисимов и Е. А. Викторова.

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного Знамени

Государственный университет им. М. В. Ломоносова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (P-ОКС ИЭТИЛ )-2-ТИ ЕН ИЛ СУЛ ЬФ ИДА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (P-оксиэтил)2-тиенилсульф ида, который может быть использован в синтезе физиологически активных веществ.

Известен один способ получения (р-окси этил) -2-т иенил сульфида, з аключ а ющийся в том, что тио фентиолят наприя, лредва рительно 1полученный обрабопкой 2-пиофен"пиола водным раствором етого натра лри

60 С, подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином п ри температуре 60—

65 С. Выход целевого продукта 84% 11).

К недостаткам данного способа относятся,необходимость использования нагревания (60 — 65 С) и едиой щелочи для получения тиофентиолят натрия, что все в целом усложняет технологический процесс.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения (P-оксиэтил)2-тиенилсульфида, за|ключающийся в том, что 2-тиофентиол подвергают взаимодействию с оиисью эпилена.

Процесс предлочтительно проводят при

:мольном cOотношени и 2-тиофентиол: окись этилена, равном 1: (1 — 9).

П|роцесс проводят при комнатной теаапературе. Целевой п родукт выделяют:известным способом — экстракцией эфиром, лромывкой и сушкой.с выходом до 81%. Непрореаги ровавшнй 2-пиофен пиал .может быть, выделен из .реакционной смеси и пов5 торно использовв;н.

Это позволит упростить процесс — снизить те илегатуру процесса до комнатной и исключить из лроцесса использование едкой щелочн.

П р и м ер 1. В стеклянную ампулу помещают 1 г (0,0086 моль) 2-пиофентиола, охлаждают ампулу до 0 С и добавляют

1,15 г (0,0261 моль) сниженной окиси этилена (моль ное соотношение 2-тиофентяол: окись этилена 1: 3). Амлулу запаивают, помещают в медную капсулу и встряхивают на .качалке 6 ч лр и комнапной температуре.

После око|нчания реакции смесь 1растворя20 ют в эфире, промывают дважды 20 мл

20%-ного раствора едкого патра, эфирную вытяжку промывают д|важды водой, сушат сульфатом магния, эфир отгоняют, остаток перегоняют,в вакууме. Выход (P-окси2ч этил)-2-тиенилсульфнда 1 г (72,5% от теоретического), т. звип. 102 — 103 С (3 мм рт. с ), n "î 1,6021

Пример 2. Поступают аналогично примеру 1, с тем отличием, что мольное соЗ0 отношение 2-тиофент иол: окись этилена

819105

Ф о р м ул а;из о б р етеии я

Составитель T. Власова

Редактор Н. Потапова

Корректор С. Файн

Текред И. Заболотнова

Заказ 422/357 Изд. № 293 Тираж 448 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» составляет 1: 1. Выход целевого продукта бб%, П р и и е р 3. Поступают аналогично п римеру 1, с тем отличием, что мольное соотношение 2-тиофентиол: окись этилена составляет 1: 9. Выход целевого .продукта

81%.

1. Способ получения (P-оксиэтил) -2тиенилсульфида .на основе,произ водного этилена, от л,ич а ющи и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного этилена используют окись этилена, которую подвергают вза имодейспвию с

2-тиофентиолом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что. процесс .проводят ири мольном соотношении 2-тиофентиол: окись этилена, равном 1: (1 — 9).

10 Источ1тик информации, принятый во внимание .прои экспертизе:

1. Садыхов К. И. и др. «Синтез производных 2-тиофентиола», «Х1С», (1975), № 3, с. 344 — 345 (прототип).