Кислотный моноазокраситель дляполиамидных волокнистых материалов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскик
Социалистическив
Республик
Ф ф
К АВТОРСКОМУ СВ ВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 05.07.78 (21) 2652935/23-05 (51)М. КЮа.
С 09 В 29/01 с присоединением заявки Нов
Государственный комятет
СССР ио делам изобретений н открытий. (23) Приоритет—
Опубликовано 070481, Бюллетень Н9 13
Дата опубликования описания 090481 (53) УДК 54 7. 556 ° .33(088 ° 8) В. Н. Уфимцев, М. М. Малафеева, М. Я. Рябце а и E. И, Егорова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) КИСЛОТНЫЙ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЬ ДЛЯ ПОЛИАМИДНЫХ
ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ
10 мх m
Изобретение относится к технологии аэрокрасителей, в частности к новому кислотному моноазокрасителю для полиамидных волокнистых материалов с повышенной устойчивостью к свету и мокрым обработкам.
Известен кислотный моноазокраситель кислотный желтый 36 общей фор JIbl
МО.„8 являющийся производным метаниловой и сульфаниловой кислот и арилпроиз- 1S водных анилина. Показатели прочности окраски на капроновом волокне для красителя кислотного желтого 36 низкие - к свету 5 баллов, к воде
4/2/3, к раствору мыла при 400С 20
4/3/3, и к поту 4/2/2 11.
Известен также кислотный моноазокраситель, полученный диазотированием 2-(2-метил- или 2-метокси-5-аминобензилсульфонил)-этанола и пос- 25 ледующим сочетанием с N -ацетил-Аш-кислотой или 2-нафтол-8-сульфокислотой. Недостатками известного красителя являются низкие показатели устойчивости окрасок этим красите- . 30 лем на полиамидных волокнах к свету и мокрым обработкам — на уровне 4 баллов, сложность процесса получения красителя, так как сн включает минимум 4 стадии синтеза, а также применение высокотоксичного сырья - бисхлорметилового эфира, меркаптоэтанола (21 .
Согласно изобретению предлагается новый кислотный моноазокраситель обЩей формулы
0 O S / -Ю-Л., /
" Ъ где R u R l - водород или хлору
A - остаток азосоставляющей п-крезола, 2-фенилнндола или производного анилина общей формулы где R и к. " алкил, оксиэтил, цианэтнлу й4 - водород, метил- или ациламиногруппа, для полиамидных волокнистых материалов с повьааенной
819136
/ 0 0z8 03
45 м-Сульфофвниловый эфир 2,5-дихлоранилнн-4-сульфокислоты и-Крвзол
Оранжевый.
N М-Ди- (p -оксиэтил)-анилин (!!) Алый
То жв
М-Этил-М- (!3—
-оксиэтил)-анилин
Крас ный устойчивостью к свету. и мокрым обработкам.
Предложенные красители получают диазотированием сульфофениловых эфиров сульфаниловой кислоты или ев хлорпроизводных общей формулы
Я1 обработкой азотнокислым натрием или нитроэилсерной. кислотой в кислой среде, последующим сочетанием с азосо- ставляющей общей формулы НА, где
A имеет указанные значения, в нейтральной или кислой среде в присут; 15 ствии уксуснокислого натрия.
Полученные азокраситвли выделяют известным способом - подкислением или высаливанием хлористым натрием.
Красители используют либо индивидуаль-2О но, либо в виде выпускных форм, содержащих сульфат натрия, декстрин, диспергаторы и другие наполнители.
Пример 1. 100 ваап 6,4%-ного водного раствора натриевой соли м-сульфофенилового эфира 2,5-дихлораннлнн-4-сульфокислоты с прибавлением 5 мл концентрированной соляной кислоты плотности 1,14 г/см и льда диазотируют раствором 1,05 r нитрита натрия в 10 мл воды и перемешивают
30 мин при 20 С. К полученному раствору диазония приливают 2,92 r N,М-ди-((3 --оксиэтил)-м-толуидина в 30 мл уксусной кислоты, затем 40 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, перемешивают 2 ч, краситель отфильтровывают, кристаллизуют из 80%-ного спирта.
Получают 8,6 г азокрасителя, окрашивающего полиамидные волокна в цвет бордо с синеватым оттенком. 40
Найдено,%: С 44,15, 44,453 H 3,68, 3,61, Cl 11,50, 11,60
И 6,31, 6,60) S 10,18, 10,27.
С g НцС Р g N g И а 08 S2
Вычислено,%: С 44,09, Н 3,54 3
С! 11,32! М 6,71;
5 10,24.
Пример 2. 4,2 г натриввой соли л-сульфофенилового эфира 2, 5-дихлоранилин-4-сульфокислоты растворяют в 100 мл воды и 10 мп концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0 С, приливают раствор 0,7 r о нитрита натрия в 10 мп воды и перемешивают 1 ч при 20 С. К полученному раствору диазония приливают 2 r 2-фенилиндола в 50 мп уксусной кислоты, прибавляют 20 г ацетата натрия, осадок отфильтровывают, кристаллиэуют из спирта. Получают 6,1 г азокрасителя, окрашивающего полиамидные волокна в яркий оранжевый цвет.
Пример 3; 3,86 r натриевой соли и-сульфофенилового эфира 2-хлоранилин-4-сульфокислоты растворяют в 200 мл воды и 10 мп концентрированной соляной кислоты, охлаждают до 0 С, приливают раствор 0,7 r нито рита натрия в 20 мл воды и переме-шивают 1 ч при 20 С. К полученному раствору диазония приливают 1,95 г М,М"ди-(P -оксиэтил)-м-толуидина в 30 мп уксусной кислоты, затем 40 мп 10%-ного раствора ацетата натрия, первмешивают 2 ч, краситель отфильтровывают, кристаллизуют из 80%-ного спирта. Получают 5,5 r азокрасителя., окрашивающего полиамидные волокна в яркий красный цвет.
Пример 4 ° 3,28 r п-сульфофенилового эфира сульфаниловой кислоты растворяют в 100 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают при температуре от 0 до
2 С приливают раствор 0,7 r нитрита о натрия в 10 мл воды и перемешивают
15 мин. К полученному раствору диазония приливают 2 r 2-фенилиндола в 100 мп уксусной кислоты, прибавляют 20 r ацетата натрия, перемешивают 3 ч, осадок отфильтровывают, кристаллизуют иэ разбавленного спирта. Получают 5,2 г азокрасителя, окрашивающего полиамидные волокна в желто-оранжевый цвет.
Аналогично получают кислотные азокраситвли для полиамидных волокон, приввденныв в таблице. (819136
Продолжение таблицы
Номер примера
Цвет окраски на капроне
Азосоставляющая
Диазосоставляющая
2-Фенили идол (и) Ярко-оранжевый
М,М-Диметил-м-амино-ацетанилид м-Сульфофениловый эфир
2, 5-дихлоранили н-4- сульфоки слоты
Красный
II,й-ди-(p-окксиэтил ) -м-толуидин (Ч) 10 п-Сульфофениловый эфир 2, 5-дихлоранилин-4-сульфокислоты
Яркий красный
Красный с синеватым оттенком
То же,То же
Красный с синим оттенком
И,Й-Диэтил-м-толуидин (VI) и-Сульфофениловый эфир сульфаниловой кислоты
Яркий оранжевый
То же
15
То жв
16 м-Сульфофениловый эфир сульфаннловой кислоты
Оранжевый
1V
То же и-Сульфофениловый эфир 2-хлоранилин-4-сульфокислоты
IV м-Сульфофениловый эфир 2-хлоранилин-4-сульфокислоты
Устойчивость окраски (в баллах) к свету,и мокрьм обработкам характеризуются следующими показателями по ГОСТ 9733-61г
После упрочения
Без упрочения
4/4-5/5 4/5/5
Пример 20. Образец трикотажного полотна из текстурированного полиамида -6 (эластик) обрабатывают
20 мин при 40ОС в ванне, содержащей
4% выравнивателя (смесь амнноактивного ализаринового масла и неионогенного препарата ОП-10 в соотношении
5:1). и 4% сернокислого аммония до рН 6 от веса окрашиваемого материала.
Модуль ванны 1:50. После этого добавляют 1% красителя нз примера 8 в виде 1%-ного раствора, нагревают до кипения и красят в течение 1 ч при этой температуре. Образец, окрашенный в яркий оранжевый цвет, проьывают теплой н холодной водой и cymaT, . К свету
K дистилли69 рованной воде
К раствору выла при 40 С
К поту
Основное исход
65 ложенных красител
4/4-5/5 4/5/5
4/4/5 4/4-5/5 ное cblpbe для предей доступно и име819136
Формула. изобретения
Составитель. А Молин
P анто Л. Ушакова Тех Жй Ко кто H ° Степ
Заказ ираж Подписное
ВПИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретеииВ и открытий
113035 Москва "35 Ра кая наб. . 4 5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. оектная, 0 ет низкую стоимость, в результате чего стоимость красителя невысокая4500 руб. за 1 т красителя, что вдвое ниже стоимости дисперсных красителей, применяемых обычно для крашения капрона.
Кислотный моноазокраситель общей формулы
Я
®-4 4 ®» А
ltd где R и R - водород или хлору
A - остаток азосоставляющей п-крезола,п-фенилиндола или производного анилина общей формулы где R
В4- водород, метил- или ацил-, аминогруппа; для полновидных волокнистых материалов.
Источники информации, :принятые во внимание при экспертизе
1. "Со)очаг index Qdl t ion З-thrd, vo l, l, 4, 5, London, 1971.
2. Патент Англии в 1031535, кл. С4Р, опублик. 05. 10. 60 (прототип),