Способ исследования оптическихсвойств кристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ („, 819652

Союз Советских

Социалистических

Реслублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.06.79 (21) 2773810/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М. Кл.з

G 01 N 21/87

Гооударстаеииый комитет

СССР

IN делам изобретеиий и открытий (53) УДК 535.35 (088.8) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 17.04.81

С. Ю. Волков, Б. Н. Гречушников, Б, К. Севастьяно

В. В. Суходольский и В, Б. Цйетков (72) Авторы изобретения

Специальное конструкторское бюро . Института кристаллографии АН СССР (? 1 ) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОПТИЧЕСКИХ

СВОЙСТВ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к области физики твердого тела и может быть использовано для исследований оптических, спектроскопических, магнитных, электрических и других свойств кристаллов.

Известны способы исследований физи- 5 ческих свойств кристаллов путем охлаждения исследуемого образца до низких температур с помощью хладопровода с последующей регистрацией физических характеристик (1) .

Ближайшим техническим решением является способ исследования оптических свойств кристаллов путем охлаждения образца до низких температур с помощью хладопровода, выполненного из металла, с последующей регистрацией его оптических ха- рактеристик (2) .

Недостатком способа является то, что при исследованиях с использованием металлического хладопровода, обладающего высокой теплопроводностью, на исследуемом образце легко получается температура азот- 20 ной ванны, но повышение его температуры сопряжено с большим расходом жидкого азота. Хладопровод из металла с низкой теплопроводностью позволяет перекрыть достаточно широкий температурный диапазон, но даже незначительная мощность, подведенная к образцу, может вызвать его нагрев, что приводит к снижению точности измеряемых параметров.

Целью изобретения является повышение точности измерений и одновременное расширение температурного диапазона.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе исследования оптических свойств кристаллов путем охлаждения исследуемого образца до низких температур с использованием хладопровода с последующей регистрацией его оптических характеристик охлаждение исследуемого образца ведут непрерывно в интервале температур от

77 до 300 К с помощью хладопровода из ионного кристалла, причем исследования ведут в области убывающей характеристики зависимости его теплопроводности от температуры.

При низких температурах теплопроводность ионных кристаллов во много раз превосходит теплопроводность даже таких металлов, как медь. Поэтому хладопровод из

819652 ионного кристалла позволяет получать на исследуемом образце температуру, практически равную температуре азотной ванны.

При температурах 150 †3 К теплопроводность ионных кристаллов столь резко падает; что оказывается значительно меньше теп- s лопроводности металлов с малым ее значением, например нейзильбера. При этом можно легко получить на образце комнатную температуру при сравнительно небольшой мощности нагревателя и малом расходе жидкого азота. Например, при 77 К теплопро<о водность меди равна 6,6; нейзильбера 0,16; сапфира 13,1 В см к .

Таким образом, при 77 К теплопроводность сапфира превосходит теплопроводность меди, в два раза. При 300 К значения теплопроводности меди нейзильбера и сапфира соответственно составляют 4,0; 0,92 и

0,2 В см k Отсюда видно, что при комнатных температурах теплопроводность сапфира оказывается даже меньше теплопроводности нейзильбера.

Существенной характеристикой хладопровода является значение изменения температуры на образце при подведении к нему некоторой мощности, т.е. величина дт/dw. Для меди, нейзильбера и сапфира ее значения составляют: при 77 К вЂ” 0,15; 6,1 0,076 град. ватт при 300 К вЂ” 0,25; 1,09;5/00 град. ватт.

Следовательно повышение температуры исследуемого образца, охлаждаемого с помошью сапфирового хладопровода при 77 К ЗО и одинаковой подводимой к образцу мощности, будет в два раза меньше, чем в случае медного, и в 80 раз меньше, чем в случае нейзильберового хладопровода. При комнатной же температуре (300 К) повышение температуры образца, охлаждаемого сапфи35 ровым хладопроводом, в пять раз больше, чем в случае ней зильберового хладопровода.

Таким образом, сапфировый хладопровод оказывается лучше медного в области 4в низких температур, т.е. в области, где обычно используется медный хладопровод, и лучше нейзильберового в области высоких температур, где обычно используется нейзильберовый хладопровод. Сапфировый хладопровод позволяет получать на исследуемом об- 4> разце температуру азотной ванны даже при некоторой выделяюшейся на образце в процессе измерений мощности и в то же время достигать комнатную температуру при сравнительно небольшой мощности нагревателя.

Так, например, в случае сапфирового хладопровода в виде цилиндра длиной 4 и диаметром 0,6 см комнатная температура на образце достигается при мощности нагревателя 16 В. Если выбрать параметры медного хладопровода так, чтобы значение (<44g)

77 для него совпадало со значением (дт/dw)

77 для сапфирового хладопровода, то комнатная температура не будет достигаться при мощности нагревателя 132 В, т.е. при мощности примерно в восемь раз большей, чем в случае сапфирового хладопровода. Это соответствует расходу жидкого азота 3 л/ч.

При сапфировом же хладопроводе расход жидкого азота равен 0,4 л/ч.

Приведенные цифры показывают, что хладопровод из ионного монокристалла, например сапфира, позволяет перекрыть весь температурный диапазон 77 — 300 К при оптимальных условиях, т.е. позволяет получать на образце 77 К и при сравнительно небольшом расходе жидкого азота достигать комнатной температуры.

Пример. Было проведено исследование спектров поглощения кристалла александрита (ВеА1г04..Сг+ ) . Исследуемый образец охлаждается с помощью хладопровода, выполненного из сапфира, что позволило охладить образец до любой температуры, лежащей в диапазоне 77 †3 К. При измерениях температуры образца оставалась равной 77 К даже при выделении на образце мощности до 5 В. Это приводит к существенному повышению точности измерений при низких температурах по сравнению с известными способами.

Температура 300 К достигала при мощности нагревателя 16,5 В. Небольшая величина мощности, при которой достигается комнатная температура, также приводит к увеличению точности измерений, так как способствует более высокой стабильности температуры по сравнению с известными способами измерений при помощи хладопроводов.

Вследствие небольшой мощности, требующей для достижения комнатной температуры предложенный способ создает значительную экономию жидкого азота. Так, вместо расхода 3 л/ч в случае медного хладопровода с аналогичными параметрами (афти ) r z расход азота при сапфировом хладопроводе составляет всего 0,4 л/ч.

Способ реализуется с помошью устройства, изображенного на чертеже.

Хладопровод выполнен из сапфира и имеет вид цилиндрической гантели 1. Его концы зажимаются медными хомутами 2 и 3. Для хорошего теплового контакта с хладопроводом контактирующие поверхности хомутов смазываются клеем БФ вЂ” 6. Хомут 2 находится в непосредственном тепловом контакте с азотной ванной 4. Хомут 3 на «теплом» конце хладопровода, блок образца 5 и блок нагревателя 6 представляют собой единую медную деталь. Измерение и регулирование температуры образца 7 осуществляется двумя медь-константановыми термопарами 8 и 9. Спаи термопар монтируются в каналах диаметром 1 — 1,5 мм, глубиной

3 — 5 мм, засверленных в медных блоках, и заливаются эпоксидной смолой.

Один спай каждого из термопар вмонтирован в медный блок 2, имеющий темпера819652

Составитель В. Петухов

Редактор О. Филиппова Техред A. Бойкас Корректор М. Шароши

Заказ 1290/20 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам Изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4 туру 77 К, так что температура образца отсчитывается от температуры азотной ванны.

«Теплый» спай термопары 9 вмонтирован в блоке 6 в непосредственном тепловом контакте с нагревателем. Это оказалось необходимым для получения хороших переходных характеристик при регулировании температуры.

Регулирование температуры производится при помощи термопары 9 и блоков стандартного регулятора температуры BPT — 3 10, усилителя И вЂ” 102 11, блока управления P—

111 12, преобразователя БУТ вЂ” 01 13 и специально сделанного нами для этого хладопровода простого тиристорного регулятора 14.

На потенциометре блока И вЂ 1 ll устанавливается некоторая ЭДС, соответствующая требуемой температуре образца. Разница между этой ЭДС и ЭДС термопары является сигналом рассогласования, который преобразуется прибором BPT — 3 10 в сигнал, управляющий тиристорным регулятором БУТ вЂ” 01 13. Ток через нагреватель 6 изменяет температуру блока образца так, чтобы сигнал ошибки стал равным нулю.

Точность поддержания температуры в течение 30 мин в диапазоне 80 — 170 К не хуже 0,1 К и в диапазоне 170 — 300 К не хуже 0,3 К. Расход жидкого азота при комнатной температуре на образец составляет

0,6 л/ч.

Указанный способ позволяет проводить исследования в широком диапазоне температур от 77 до 300 К.

Расход жидкого азота сокращается в

8,5 раз по сравнению с медным хладопроводом). Мощность, требующаяся для достижения 300 К, уменьшается в 8 5 раз.

Точность поддержания заданной температуры вблизи 77 К возрастает по сравнению с медным хладопроводом в два раза, по сравнениию с нейзильберовым хладопроводом — в 80 раз.

Способ может быть использован также

10 для исследования спектроскопических, магнитных электрических и др. свойств кристаллов.

Формула изобретения

Способ исследования оптических свойств кристаллов путем охлаждения исследуемого образца до низких температур с использованием хладопровода с последующей регистрацией его оптических характеристик, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и одновременного расширения температурного диапазона исследования, охлаж>0 дение исследуемого образца ведут непрерывно в интервале температур от 77 †3 К с помощью хладопровода из ионного кристалла, причем исследования ведут в области убывающей характеристики зависимости

его теплопроводности от температуры.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Уайт Г. К. Экспериментальная техника в физике низких температур. Физматиздат, 1961.

3Q 2. Bar Clay А. Rev. Sei. Instrum. 46, № 11, 1975, ч. 1589 (прототип).