Способ регистрации резонансныхсигналов b спектрометрическойаппаратуре

Способ регистрации резонансныхсигналов b спектрометрическойаппаратуре

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсинн

Соцналнстннескнн

Реслублни

<,819656 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22)Заявлено 26.03.79 (21) 2742528/18-25 с присоединением заявки М—

Э. (51)М. 3(л.

G 01 N 24/00

Геаудврстаенньй намнтет ссср нн делам нзабратеннй н атнрмтнй (23)Приоритет

Опубликовано 07.04.81.Бюллетень рй» 13 (53) УДК 538.1 1.8 (088. 8) Дата опубликования описания 10.04.81 (72) Авторы изобретения

В. Н. Линев, Н. Л. Лисовский, В. Б. Мочальский, Е. Я. Фурса и В. П. Яновский

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ленина (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ РЕЗОНАНСНЫХ

СИГНАЛОВ В СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ

А ППА РА ТУРЕ

Изобретение относится к технике иэ= мерения сигналов резонансного поглощения или излучении электромагнитных волн в различных веществах и может быть использовано в радиоспектрометрии методом электронного парамагнитного резо- нанса (ЭПР), ядерного магнитного резонанса (ЯМР) ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР) и др.

В спектрометрической аппаратуре обычно используется способ регистрации резонансных сигналов, заключающийся в регистрации сигнала резонанса исследуеМого вещества путем изменения резонансного параметра с заданной скоростью для прохождения области резонанса (1 1.

1%

При этом на выходе спектрометра с помощью, например, самописца получают спектральную линию резонанса, амплитуда, положение и ширина которой несет

20 информацию о свойствах вещества.

Недостатком известного способа является сложность процесса настройки спектрометра для регис рации сигнала резонанса с малыми искажениями, причем регистрация сигнала занимает много времени.

Наибонее близким к изобретению техническим решением является способ регистрации резонансных сигналов в спектрометрической аппаратуре, включаюший задание скорости прохождения резонансной области (21. Этот способ заключается в регистрации сигнала резонанса - первой производной сигнала поглощения ЭПРОНУ)дН путем линейной развертки магнитного поля H(4), скорость развертки которо»

3H (dt постоянна и задается с точки зрения малых искажениЯ сигнала сйфНр» гистрирующей системой, .полоса пропус» ния которой характеризуется постоянной времени интегрирования C . Следует отметить, что искажения амплитуды, ширины и положения спектральной линии опнозначно связаны между собоЯ и могут характеризоваться, например, величиной

3 A1М56

4 обратно пропорциональной модулю производной сигнала резонанса.

На чертеже представлена блок-схема

4(дЧIdH) 4И спектрометра, с помощью которого можa1 = C

de Дф 5(1) . но осуществить регистрацию сигнала резонанса по -прецлагаемому способу.

Максимальные амплитудные иекаже- B спектрометре исследуемый образец ния ЬЧ „наблюдаются в области ре- помещается в резонансную ячейку 1 (резон нса где скорость изменения сигна- эонатор), отор р эонато ) кото ая располагается в поля„,с) ач dH) 10 риэующем магнитном поле Н; создаваМ емом источником 2 магнитного поля и d> fdH) 21 (электромагнит, с источником питания). тв

М

Для прохождения области резонанса осуРР ществпяют развертку магнитного поля с амплитуда сигнала сР/с}Я; 15 помощью генератора развертки 3, который где " „- амплитуд

h.Н щирнна спектральной линии управляет источником 2 магнитного поля. езонанса. Блок (".ЬЧ 4 генерирует мощность СВЧ емя развертки 1 р магнитно для облучения исследуемого образца в

Тогда время развертки го поля для регист рег"страции сигн а резо- р зонансной ячейке 1. а также детектирует сигнал ЭПР в момент резонанса. нансв 4,У1IЫН составляет

f Дальнейшая обработка сигнала ЭПР осуЩ АИР шествпяется в блоке регистрации 5, на

d% Р (э) выходе которого получают сигнал резо2аН нанса первую производную си,гнала ьЧ д Н 5 ЭПР ЩЖ Из сигнала резонанса функциоWl РР нальный преобразователь 6 формирует сигазве тки магн инонал, обратно пропорциональный мод лю го поля, лотар пл р г". р " произвопноз сигнала рнзонвнсв Йд /6 0, егисъ ации одиночной спектральной линии выбир ьн линии выбирается иэ который поступает на управляющий вкод н условии:

30 генератора развертки 3 и задает скорость развертки магнитного поля для прохожцеР, РР (4

- дения обп аст и persona nca.

Основным недостатком известного спо» соба является необходимость предввритель- дН А ной регистрации сигнала резонанса для

35 . определения параметров сигнала и задания, исходя из этого,.скорости развертки магнитного поля цля регистрации сигнала резонанса с заданными искажениями и максимальной чувствительностью. Это усложняет процесс настройки спектрометра и требует значительнык затрат времени. Кроме того, сложно выбрать условия регистрации с точки зрения максимальной чувствительности и минимальных искажений в случае регистрации сигнала резонанса короткоживушик парама гнитных амппитуднык искажений 4,Ч, которая опрецеляется выражением: (2) а М/ н) dH в где A - коэффицент пропорционвльнос ти.

Дпя доказательства положительного

40 эффекта сравним время прохождения реза панской области в известном и предлагаемом способе. Для этого зададимся одннаковыми абсолютными амплитудными искажениями Ь сигнала резонанса и . определим коэффициент пропорциональности А, подставив выражение (5) в уравнение (1): центров, когда амплитуда сигнала умень. аается за время однократного прохождения резонансной области. н

Бель изобретения - упрощение процес- 50

-a настройки спектрометра и сокращение времени регистрации сигнала резонанса.

Указанная цель достигается тем, что в иэвестном способе регистрации реэонан« сных сигналов в спектрометрической аппаратуре, включающем задание скорости прохождения резонансной области, задают скорость прохеждения резонансной области

d(dJ /dH) Получим, что йЧ и

А= аН ьЧ„ (7) аале ан) ан

&19656 (8) а>

dH что. р- ДЧ (9) З0 б0

40 15

130

10 б3

400 10.

40 13

150

20 100ß: :Д 25

131

41 14

6500 290Я 65 Я

133 43 16

100

Рассчитаем время прохождения 1р резонансной области в предлагаемом способе, например, для лоренцевой формы линии первой производной сигнала поглоще- . ния ЭПР:

В результате интегрирования получим, В таблице приведены для сравнения рассчитанные по формуле (3) и (8) времена развертки магнитного поля в секундах в известном (число в числителе) и предлагаемом (число в знаменателе) способах регистрации для различных амплитуд раэверток АНр магнитного поля и относительных амплитудных искажений t=Üׄ„(Ó,„. 100%, составленной для случая регистрации одиночной резонансной линии шириной АНрр = 1 Гс, постоянной времени регистрирующей сисметы + = 1c и максимальной скорости развертки магнитного поля 2000 Гс/мин (паспортное значение, например, отечественного радиоспектрометра ЭПР РЭ-1306) Таким образом, предлагаемый способ регистрации позволяет получить следующий положительный эФйект:

I0

IS

Сократить время регистрации реэонан:ного сигнала, причем выигрыш во вре-. мени значительно возрастает при регистрации сложного спектра, состоящего иэ набора далеко отстоящих резонансных спектральных линий.

Упростить процесс настройки спектрометра, так как для выбора условий регистрации не требуется предварительная эа пись регистрируемого сигнала для полу- о чения информации о его параметрах.

Регистрировать с максимально возможной чувствительностью спектры короткоживущих веществ, так как регистра- . ция осуществляется при однократном прохождении резонансной области за корот- . кий промежуток времени.

Предлагаемый способ может использоваться цля регистрации резонансного сигнала и его производных более высокого порядка в спектрометрической аппаратуре как нри изменении напряженности магнитного поля, так и при изменеии, других параметров, определяющих условие резонанса, например, частоты элект1ромагнитного облучения..

Предлагаемый способ регистрации ис пользован в разработанном радиоспектрометре ЭПР РМ-8А для экспресс-анализа концентраций парамагнитных частиц, производительность измерений которого приблизительно в 6 раз превосходит производительность серийно выпускаемого ра.диоспектрометра ЭПР РЭ-1306. Простота настройки радиоспектрометра ЭПР

- РМ-8А позволяет эксплуатировать его даже неквалифицированному оператору. формула изобретения

Способ регистрации резонансных сиг налов в спектрометрической аппаратуре, включающий задание скорости прохожде ния резонансной области, о т л и ч аю ul и и с я тем,,что, с целью упрощения процесса настройки спектрометра и сокращения времени регистрации сигнала резонанса, задают скорость прохождения резонансной области обратно пропорциональной модулю производной сигнала резонанса. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Таунс Ч., Шавлов А. Радиоспектроскопия, M., Иностранная литература", 1969, с 368-379.

2. Пул Ч. Техника - ЭПР спектроскопии, М., Мир 1970, с. 515-518 (про тотип) .

Составитель В, Покатилов

Редактор С. Титова Техред Т.Маточка Корректор Л. Иван

Заказ 1256/21 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4