Способ спектрофотометрического определенияредкоземельных элементов

Патент 821407

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

| |821407

Союз Советсиии

Социалистичесиик

Республик (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (5 l ) М. Кл.

С 01 Р 17/00 (22) Заявлено 22:03.79 (21) 2739118/23-26 с присоединением заявки РЙ

Cj 01 N 21/27

9веударствеинмй камитет

СССР (23) Приоритет ио делам иэевретений и еткрытий

Опубликовано 15.04.81. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 20.04.81 (53) УДК546 65в

;543.42. .062(088.8) (72) Авторы изобретения

П. К. Спицын и О. В. Готсданкер

I (7() Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофотометрическим методам, и может быть .использовано при количественном определении редкоземельных элементов (РЗЭ) в сплавах на основе железа, никеля, хрома, алюминия, Известен способ фотометрического определения .церия по реакции с арсеназо (Ш) при рН 2,0 в жаропрочных сплавах, включающий двухкратное хромато-10 графическое отделение церия от мешающих элементов 1).

Известен также способ, в котором влияние компонентов сплава устраняют путем осаждения церия. в виде фторида совместно с фторидом кальция и измеряют светопоглощени. сульфата четырехвалентного церия (21.

Недостатком этих способов является низкая чувствительность и избирательность, вследствие чего приходится выполнять дополнительные технологические операции по отделению и концентрированию церия. При этом возможны потери.

РЗЭ, что снижает надежность анализа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов в молибдене и никельмолибденовых сплавах, включающий их в комплексное соединение с органическим реагентом вЂ” арсеназо (IH) в присутствии молибдат-ионов, которые вводят в виде молибденовокислого аммония. Перевод РЗЭ в комплексное соединение осуществляют при рН 3,8 - 4,0.le)

Однако известный способ не позволяет определить РЗЭ с достаточной чувствитепь» ностью при анализе сплавов на основе железа, никеля, хрома алюминия.

Бель изобретения вЂ” повышение чувствительности определения РЗЭ при анализе сцлавов на основе железа, никеля, хрома, алюминия.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометри82 1407

Измеряют поглощение полученного раствора по отношению к воде.

Содержание РЗЭ определяют по градуированному графику или расчетным способом.

Использование предлагаемого способа определения РЗЭ в присутствии натрия молибденовокислого позволяет проводить их анализ в. сплавах при содерщ жании 0,0017 без отделения элементов сплава. Время анализа 1,5-2,5 ч. формула изобретения

1. Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентомарсеназо (И1) в присутствии молибдатионов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения при анализе сплавов на основе железа, никеля, хрома, алюминия, мрлибдат-ионы вводят в раствор в виде натриевой соли в количестве 50-100 г/л.

2. Способ цо п. 1, о т л и ч а юь ш и и с я тем, что, с целью повышения стабильности результатов анализа, раствор молибденовокислого натрия предварительно нейтрализуют до рН 7.,0-7,7 и добавляют к .анализируемому раствору с рН 0,45-0,55.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Фокина Л. С., Федорова Н. Д., Курбатова B. И., Никулина И. H., Жилкина С.П..

Определение церия в жаропрочпых сплавах с применением хроматографического отделения. Труды ВНИИ стандартных образцов и спектральных эталонов. М., "Ме" таллургия", т. 5, с. 118-122, 1969.

Составитель Ю. Куценко

Техред Н.Ковалева

Редактор Ю. Петрушко

Корректор О. Билак

Заказ 1704/36 Тираж 505

ВНИИ11И Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное ул. 1!роектная, 4 ческого определения РЗЭ, включающему перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом-арсеназо (IH) в присутствии молибдат-ионов, молибдатионы вводят в раствор в виде натриевой соли в количестве 50-100 г/л. При этом, с целью повышения стабильности результатов, раствор молибденовокислого натрия предварительно нейтрализуют до рН 7,0-7,7 и добавляют к анализируемому раствору с рН 0,45-0,55.

Высокая концентрация ионов молибде натрия в растворе с рН 3,8-4,0 позволяет связать элементы сплава (железо, никель, хром, алюминий) в гетер>полисоединения; не взаимодействующие с ар назо (1П) и проводить количественные определения РЗЭ без предварительного отделения их от компонентов сплава.

Пример. Навеску сплава 0,5 г растворяют при нагревании в смеси кис лот НС (1:1 ) и НМО (1:1), упаривают до вл . ных солей и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут аликвотную част пробы 10 мл в стакан емкостью 50 мл и создают .рН раствора 0,45. Приливаю

10 мл натрия молибденовокислого предварительно нейтрализованного до рН 7 с концентрацией по молибдену 100 мг/

Раствор тщательно перемешивают до растворения образовавшихся гетерополисоединений, устанавливают рН 3,8 с помощью рН/метра, выдерживают в тече ние 10 мин и переливают в мерную кол бу емкостью 50 мл.. Приливают 1 мл

-3

1-10 М раствора арсеназо (Hf) и до метки доводят ацетатным. буферным рас твором с рН 3,8. Измерение оптической плотности проводят по отношению к раствору, содержащему 50 мг железа, молибдат натрия и арсенаэо (И1) при Л=678 ммк, 8 =100 мм. Иэ полученной оптической плотности вычитывают собственное поглощение пробы,для чего в мерную колбу емкостью 50 мл вводят

;45 молибдат натрия, устанавливают рН 3,8 и до метки доводят буферным раствором.

Филиал 11ПП Патент, г. Ужгород, х. Така %аг тоаоо, анаво о. тасЬ -. И Го, MokoWut МаИЮгп. СпектроФотометческое определение небольших количеств церия в нержавеющих сталях. Joip. Anat. т. 22, % 4, 1973, с. 384-389.

3. Авторское свидетельство СССР

No. 672153, кл. С 01 Е 16/00, 1976.