Способ экстракционно-флуориметрическогоопределения галлия

Способ экстракционно-флуориметрическогоопределения галлия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<щ821408

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соев Соаетскнк

Социалистических респубпии (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 12;08.7 8 (21) 2664078/23 26 а с присоединением заявки № (51)М. Кл.

С 01 Ci 15/00

В 01 Э ll/04

G 0l и 21/64

3ЬвудврвтввнныМ комитат

СССР

II JOAN вввврвтввий н етврыткй (2З)Приоритет

Опубликовано 15.04.81, Бюллетень №14 (53) УДК 546.681

: 54З.426(088.8) Дата опубликования описания 20.04.81 (72) Авторы изобретения

Е. С. Данилин, С. Б. Саввин и Т. М. Малютин

Ордена Ленина институт геохимии и аналитической им. В. И. Вернадского АН СССР и Государственн

Октябрьской Революции научно-исследовательский институт редкометаллической промышленности

ДЩЯф,:, т ктный-. (7!) Заявители

r. (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения галлия, . и может. быть использовано при определении микроколичеств галлия в рудах, металлах и их сплавах, чистых солях, минеральных кислотах.

Известны способы определении галлия с использованием органических реагентов в фотометаллическом и:люминесцентном методах анализа. Для определения галлия фотометрическ им методом используйся

io следующие органические реагенты: 8-оксихинолин, ксиленовый оранжевый, родамин

Ср галлионе

Однако для всех указанных фотометри

35 ческих методов нижний предел обнаружения галлия не может быть лучше, чем

0,05-0,1 мкг/мл галлия.

Аля определения галлия люминесцентны, ми методами используются такие органыческие реагенты как 8-оксихинолин, сульфонафтолазорезорпин, родамин С, садиI цилаль-2-аминофенол (Д, 2

Эти методы характеризуются низким, пределом определения галлия (0,005-.

0,0005 мкгlмл), однако являются мало избирательными по целому ряду элементов, что затрудняет использование методов при анализе материалов сложного химического состава.

Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ экстракционно-флуориметрического определения гаплия в раств.рах с применением в :ачестве органического реагента люмогаллиона. Согласно этому способу определение галлия проводят при рН 1,7-4,0 введением 0,01%-ного раствора люмогаллиона в ацетоне с последующей экстракцией обраэуюшегося комплекса изоами-, ловым спиртом, Способ позволяет определять галлий в интервале концентраций

0,05-0,5 мкг/5 мл. Нижняя граница определения галлия 0,0005 мкг/5мл (2).

Недостатком известного способа является низкая избирательность определения галлия по отношению к таким элементам как олово, палладий, медь, железо и другие.

Цель изобретения - повышение избирательности определения галлия экстракплонно-флуориметричвским методом.

Поставленная цель достигается тем, что согласно экстракционно- флуориметрическому способу определения галлия, включающему введение органического реагента и последующую экстракцию образующегося комплекса @зоамиловым . спиртом, в качестве органического реагента используют 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-азо-2-нафтол (нитромагнезон) и процесс осуществляюг при рН 1,5 - 1,6.

Способ осуществляется следующим образом, К водному раствору с рН 1,5-1,6, содержащему 0,002-0,04 мкг/мл галлия, добавляют 0,5 мл 0,02%-ного водноацетонового раствора ннтромагнезона, нагревают раствор на водяной бане 15 мин при 70 С и проводят экстракцию

10 мл н-бутилового спирта, Затем измеряют интенсивность флуоресценции экстракта при длине волны 575 нм. Спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу в области длин волн

500-600 нм c> при 575 нм. В качестве экстрагента предпочтительно использовать н-бутиловый спирт, можно также использовать амиловый, гексиловый спирты.

Пример, Определение галлия в известйяке.

Навеску пробы известняка O„l г растворяют при нагревании В 1 н соля« ной кислоте, раствор нейтрализуют 0,1 н

NaOH до рН 5 и затем переводят количес твенно в колбу на 25 мл, в которую предварительно введено 0,7 5 мл 1 н. соляной кислоты. Далее добавляют 0,5 г тиомочевины, 0,5 мл 0,02%-ного реагента, разбавляют водой до метки и нагревают содержимое колбы 15 мин при 7дС.

Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют

10 мл н«бутилового спирта и воронку энергично встряхивают в течение 1 мин.

Органическйй слой переносят в сухую пробирку. Затем измеряют интенсивность флуоресценции при длине волны 575 нм.

Содержание галлия находят по калибровочному графику, построенному в этих же

1408 4 условиях или методом добавок. Нижняя граница определяемых содержаний галлия в известняке составляет 2,5-10 % при навеске 0,1 г. Предел обнаружения галлия определенный по 38 критерию, составляет 0,0002 мкгlмл (при соотношении водной и органической фаз 3:1). Градуировочный график прямолинеен в интервале концентраций галлия 0,05

0,6 мкг/25 мл. Определению 0,5 мкг галлия в объеме 25 мл не мешают

10 мг Ng Ca, $r, Sa; 8 мгх, 5 мг

Ье, Сд,ЬМ(п),.-1; 1,5 мгЯ;, М, 1 мг

2, Ю 0,2 мг РЗЭ, 0,1 мг9ф,, ТЬ, F; 0,002 мгЯ, 0,01 мгРМЮ; 0,005 мг

Сц. Избирательность реакции может быть повышена в присутствии маскирующих веществ. Допустимы следующие количества: 500 мг тиомочевины, 10 мг го 50, NCB, винной, сульфосалициловой кислот, гидроксиламина солянокислого и

ДЪ гидрозина сернокислого. Так, в присутствии 500 мг тиомочевины определению

0,5 мкг галлия нв мешают 500 мкгСн, Ре(а), Pig в присутствии 10 мг винной кислоты — 500 мкг. Ь.

По сравнению с известными способами предлагаемый способ озводяет повысить на один«два порядка .избирательность экстракционио-флуоримвтрического определения галлия в отношении таких элементов как кальций, индий, стронций, медь, железо, палладий, олово и другие.

35 формула изобретения

Способ экстракционно-флуориметрического определения галлия, включающий введение органического реагента и по40 следующую экстракцию образующегося комплекса изоамиЛовым спиртом, о тличающийся тем, что,сцелью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента исполь45 зуют 2-екси-3-cульфо-5-нитробснзол азо-2-нафтол (нитромагцезон) и процесс осуществляют при рН 1,5-1,6.

Источники информации, 50 принятые во внимание при экспертизе

1. Дымов А. М. Савостин А. П. Ана) литическая химия галлия. M., 1968, с. 107-156;

2. Авторское свидетельство СССР

55 N 116838, кл. G 01 Х 21/38, 1958.

ВНИИПИ Заказ 1705/36 Тираж 505 Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4