Способ очистки хлорэтанов
Патент 821441
Авторы
Способ очистки хлорэтанов
Иллюстрации
Реферат
о>821441
Союз Советских
Социалистических республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное.к авт. саид-ву (22) Заявлено 14.03.78 (21) 2590256/23-04 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет
Опубликовано 150481,Бюллетень 149 14
Дата опубликования описания 170481
{51)М. Кл.з
С 07 С 17/38
С 07 С 19/02
Государственным комитет
СССР но делам изобретений и открыти й
{5З) Удт(547. 412. .723.07(088.8) (72) Авторы изобретения
Э. Р. Берлин, И. С. Волков, Л. U. Генин, В. В. Денисов, И. Я. Мокроусова, Ю. А. Трегер и М. Р. Флид (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРЭТАНОВ
Изобретение относится к способу очистки хлорэтанов — полупродуктов для получения эффективных хлорорганических растворителей, различных мономеров и других из продуктов осмоления и примесей хлоридов металлов (алюминия, железа и др.).
Известен способ очистки хлорэтанов от хлоридов металлов с использованием твердой щелочи (11.
Однако этот способ сопровождается большими потерями целевого продукта, не обеспечивает одновременной очистки от продуктов осмоления, загрязняет хлорэтаны примесями вспомо- 15 гательных веществ и приводит к образованию большого количества сточных вод и твердых отходов.
Наиболее близким к предлагаемому 2Р по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки различных органических соединений от примесей различного характера путем простого испарения с по- 25 верхности очищаемого продукта при повышенной температуре, обычно близкой к температуре кипения продукта, с последующей конденсацией. Обычно процесс ведут при давлении ниже атмос- Зр ферного. Время испарения в .этом про,цессе измеряется часами (23.
При очистке хлорэтанов этим способом достигается одновременная очистка их от хлоридов металлов и продуктов осмоления, но при этом с заметной скоростью идут побочные реакции разложения хлорэтанов с образованием хлорэтиленов и хлористого водорода, а также реакции полимеризации и конденсации хлорэтанов и хлорэтиленов с получением продуктов осмоления, что приводит к снижению выхода основного продукта и увеличению отходов производства. Кроме того, хлорэтаны, очищенные по этому методу от хлоридов металлов и продуктов осмоления, требуют затем дополнительной очистки от продуктов их разложения методом ректи- фикации, что существенно усложняет технологическую схему процесса. Выход хлорэтанов при очистке их по данному способу (результаты опытов приведены в табл. 1) 66-75Ъ, кроме того, полученный продукт содержит примеси хлорэтиленов и хлористого водорода в количестве 5,5-9,5 вес.% и требуст дополнительной очистки методом ректификации. Количество смолы, образу821441 ющейся в процессе очистки, 164216 кг/т.
Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта в процессе очистки хлорэтанов от хлоридов металлов и продуктов осмоления и упрощение технологии процесса.
Поставленная цель достигается тем что процесс очистки хлорэтанов от хлоридов металлов и продукта осмоле ния ведут в скоростном испарителе при скорости подачи очищаемого продукта
1-6 м/с, предпочтительно 2-4 м/c„ при времени пребывания его в зоне испарения 1-6 с, предпочтительно 1,5-3 с, под давлением 1,2-1,7 атм, предпочтительно при 50-180 С, с рециклом очи- 5 щенного продукта в количест тве 1530 вес.Ъ от исходного количества, подаваемого на очистку.
Проведение процесса очистки хлорэтанов при скоростях испаряемой жидкости 4-6 м/с и времени пребывания жидкости в испарителе 1-6 с позволяет практически полностью исключить побочные реакции разложения и осмоления хлорэтанов, что приводит к увеличению выхода целевого продукта и снижению количества отходов произьодства. Осуществление процесса очистки хлорэтанов при повышенном давлении
1 2-1,7 атм ""íèæàåò возможность отложения твердых продуктов на греющ
1 У ею ей З0 поверхности из-за пониженного образования паров в зоне нагрева. Рецикл очищенного продукта (конденсаа) взятого в количестве 15-.30 вес.Ъ
35 от исходного количества, позволяет поддерживать заданные скорости циркуляции жидкости в испарителе и приводит их т их в соответствие с поверхностью теплообмена при постоянной температуре процесса испарения. 40
Пример. Данный способ очистки хлорэтанов проверяют на опытной установке получения 1,1,1-трихлорэтана (метилхлороформа) мощностью 100 т в год на примере следующих соединений: 1,1-дихлорэтана; 1,2-дихлорэтана; 1,1,1-трихлорэтана и 1,1,2,2-тетрахлорзтана.
Хлорэтан-сырец, содержащий примеси хлоридов металлов и продуктов осмоления, скоростным циркуляционным насосом подают в скоростной испаритель, представляющий собой Трубу диаметром 25 мм, длиной 6 м, снабженную рубашкой и карманом для термопары. Необходимой температуры испарения хлорэтанов достигают подачей теплоносителя в рубашку аппарата. Пары хлорэтана конденсируют в теплообменнике и конденсат направляют в сепаратор, откуда 15-30 вес.% жидкости от исходного количества возвращают в испаритель, а остальной конденсат сливают в емкость готового продукта. Испарение хлорэтанов ведут при скоростях подаваемой жидкости
2-6 м/с, при времени пребывания жидкости в испарителе 1-6 с под давлением 1,2-1,7 атм.
Данные результатов опытов приведены в табл. 2.
Как видно из данных табл. 2, выход хлорэтанов при очистке их по изобретению увеличивается до 90-95%, количество смолы, образующейся в л процессе очистки, снижается до .
1-3 кг/т, что значительно уменьшает количество отходов производства. Получаемый продукт, вследствие устранения побочных реакций разложения хлорэтанов, практически не содержит примесей хлорэтиленов и хлористого водорода и не нуждается в дополнительной очистки ректификацией, что существенно упрощает технологическую схему процесса. 321441
К атее
Ое Н °
Ю б ь
Ф
«е«
«Ъ
Ot ь ь
O ь съ
afa
Ес
5 о
„K.
Х КХ «е Э Х к о 4-3 с.
OaOOI °
ЪС 0 60Х ь ис
1 к о с.
f» ь
«1
Оа ь
С«. Съ
С« м ь
Ю с еч
Ю с г
Ю и
O л ч
« Ъ м
«е
«С
СЪ
Ю
O м
° Ъ О с л е
D л
«еъ
Ю
an ь
Ю
«еъ
О
Ot
an ь л е
CO
««Ъ
Э х х о
«Ч
« еч
t м м еч м
«aI еч м
Ct
lO
««Ъ ь !
° /l еч
Ю с о
an
CO ь еч
«е
t м
Ф ю л
° -в
«1 ь
«Ъ
«\ ь
««Ъ м аО ь
«ч
СЪ еч
0 и
О4 кн х еъ х
Се
° n
Cl а
ОЪ
«е
lfl ь
«3 ь
° °
Ф кх
vа
О еч
О
an
3
Ю
D м
« а
Ф х х о
1 ! о
Р,с 3 о х* кнэ
ХЭ ь.
nI еч °
an с ° г,ч
| С м
01 м O
D м
Т м
7— е ° ь м
Ф
О ь аО
О
Ю ь
\О
Ct аО.
1,о, О с а е
О м
lfl
О с еч е
Cl с м е о с е е ь еч
° fl
CI
««1
М\
О
О
Ci
О
О с
О
ЪЭ
О с
О.
О
О aO
О
О аО ь ь
Ф чъ
ICl
° м
aA
1 м е
Ю с м
Х I ь
«Ф е
О е м!
° °
1 с м л м о
«Ф
In
СЕ
О
Са! ч е
О ь ь аО
Ifl
Cl м
° «" Ъ ь м
О м
D ь ее
Ю
О
CO е е
I е ь
IФ
С!
an м
° °
CO
° е е«\ ь
I«l
СЪ
МЪ
CaI
D е«l еч
Ю
М\ ь
CO
an е
° ч е м
«4K% R
If Of C e Z Cf о оо4оо
К Х Оаф хО к к
4 Э ок кффз
ОФКН схфф
CO еч се
«\ еч м
Ю
° е
Ю м
In
° °
Ю е
Ю м еч
1 ° ч
СЪ
6«
1 ь
Ol ю
I !
° O. I«l an. аО
f 4 1
КСФ !К!
I 4 I ах мО чОФ
«чу мКФ
X > 1 а
ФФФOIU окан
In
О м о
О
О м
1 еч I
4 ! час
-f а* мФО 4
-нкн хе
1 сС 1 ах мОФ мХЭ
Й 1
1 О X îà 5п
1 еч 1 и
4 н
Э о а а
1L4 мО 4 мхф
1 м к фн охн по
Э Э кнх ооа окк к
O D о е«
I» «с 8о
ХФ к о х
Ф I
lO
Cf ЕЪ к х
ОФ е
И х «f о х
D ь
Ф Ю е е м еч
О м
Ю
Ф
1 ф « ° еч g 3 .е $ 3
821441
Формула изобретения
Составитель Н. Гозалова
Редактор Тюрина Техред М.Рейвес Кор ектор Е. Рощко
Заказ 1710/38 Тираж 443 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэсоретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раущская наб. д. 4 5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.. Проектная, 4
1. Способ очистки хлорэтанов от примесей хлоридов металлов и продуктов осмоления путем испарения при повышенной температуре с последующей конденсацией испаренного продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, испарение ведут при скорости подачи очищаемого продукта 1-6 м/с, при времени его пребывания в зоне испарения 1-6 с, под давлением 1,2-1,7 атм, с рециклом очищенного продукта в количестве
15-30 вес.Ъ от исходного количества, подаваемого на очистку.
2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что испарение ведут при скорости подачи очищаемого продукта 2-4 гл/с и времени его пребывания в зоне испарения 1,5-3 с.
3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс ведут при температуре 50-180 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ФРГ Р 1235878, кл. 1202/01, опублик. 1967.
2. Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической техно15 логии. М., 1961, с. 326-338 (нрототип).