Моносульфокислоты 1,4-диариламино-антрахинона для крашения полиамидныхволокон и способ их получения

Моносульфокислоты 1,4-диариламино-антрахинона для крашения полиамидныхволокон и способ их получения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕДЬСТВУ

CcNo3 CoBo TcKNx

Сециапистичесння

Республнк ре821474.

1 (6f) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 05.06.79 (21) 2775793/23-05 (51)М. Кл. с присоединением заявки М

С 09 В 1/32

0 06 P 3/ОЬ

Государствеииый комитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.0481.. бюллетень М 14 (53) УДК 668.812.14 (088 .8) Дата опубликования описания 15 . 04. 81 (72) Авторы изобретения

С.И.Попов, М.A.Ëóêîâà, М.Я.Рябцева и В.П.Шапкин (71) заявители (54) МОНОСУЛЬФОКИСЛОТЫ

1;4-ДИАРИЛАМИНОАНТРАХИНОНА

ДЛЯ КРАШЕНИЯ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН

И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ д НЮ

В, 0 НМ-В-р Озъа (10З1 )Х

О HK

30

Изобретение относится к технологии антрахиноновых красителей, в частности к моносульфокислотам

1,4-диариламиноантрахинона для крашения полиамидных волокон и к способу их получения.

Известны дисульфокислоты 1,4-диариламиноантрахинона общей формулы

Фо,н

Саз, где Х = 0,35, 0,4 и 0,6, для крашения полиамидных волокон и способ их получения, состоящий в сульфировании 1,4-ди-п-толиламиноантрахинона

5 5В-ным олеумом в течение 3 ч при о

35-40 С и 1 ч при 40-45 С, в данном случае образуется дисульфокислота(11 .

Недостатком этих соединений является то обстоятельство, что исполь- 25 зованне дисульфокислоты приводит к резкому снижению показателей прочности окраски (2-3 балла) к мокрым обработкам, особенно к,поту.

Цель изобретения — повышение показателей прочности окраски.

Поставленная цель достигается предлагаемыми моносульфокислотами

1,4-диариламиноантрахинона общей

Формулы где R — ароматический радикал;

- водород, оксигруппа;

И - натрий, калий, для крашения полиамидных волокон, а также способом их получения, состоящим в том, что монодиметилформ- амидиниевые соли обше9 формулы

А(НЗ)т Я СН

R О N-R где R, R» имеют вышеуказанные значения;

А - анион неорганической кислоты, с

821474 сульфируют 97-98Ъ-ной серной кисло- той или 1-2%-ным олеумом с последую; щим гидролиэом монодиметилформамидиниевой соли в щелочной среде.

Предложенные красители окрашивают польрмидные волокна в зеленый цвет с различными оттенками ° Показано, что введение в молекулу красителя только одной сульфогруппы при наличии гидрофобной части приводит к резкому улучшению прочностных показателей на полиамидном волокне.

Прочность к мокрым обработкам, в частности к поту, повышается до

4-5 баллов.

Пример 1. 20 г 1,4-ди-пголиламиноантрахинона, 20 мл хлороки-. 15 си фосфора и 100 мл диметилформамида перемешивают при 80-85 С в течение.

2 ч. Реакционную массу охлаждают и выливают на 500 мл ледяной воды.Осадок фильтруют, промывают 3%-ным 20 раствором поваренной соли до рН 7 и сушат при 40-45 С. Осадок сульфи. руют в 100 мл 1-2%-ного олеума при.

20-25 С в течение 5 ч выливают на

600 г льда, фильтруют и промывают

250 мл 5%-ного раствора поваренной соли. Пасту растворяют B 300 мл этилового спирта, добавляют 25 r .едкого натра и кипятят в течение .1,5 ч. После охлаждения щелочной раствор нейтрализуют соляной или сер- З0 ной кислотой, добавляют 200 мл воды и отгоняют спирт. Охлажденную суспенэию фильтруют, промывают 3%-ным раствором поваренной соли до рН 7 и сушат.

Общий выход красителя {кратность) составляет 1,03. Полученный продукт подвергают хроматографированию на

"Силуфоле". Растворителем является н-бутиловый спирт,а элюентом — смесь н-бутилового спирта и аммиака (в - 40 соотношении 1:1). Хроматограмма указывает на отсутствие дисульфокислоты.

Краситель окрашивает полиамидное волокно в зеленый цвет с синеватым оттенком с высокими показателями прочности и мокрым офрабрткам и свету. !

Пример 2.. 20,5 г 1,4-ди-п-и-бутиланилиноантрахинона, 5,2 мл хлорокиси фосфора, 4 мл диметилформамида и 110 мл хлорбензола перемешивают при 80-85 С в течение 2-3 ч.

Реакционную массу охлаждают до 2025 С и под вакуумом отгоняют досуха хлорбензол. Растворяют сухой остаток в 105 мл 98,5%-ной серной кислоты при 20-25 С и размешивают в течение

5-7 ч до окончания реакции. Сульфомассу выливают на 1200 мл смеси льда и воды так, чтобы температура не превышала 5 С, фильтруют и промывают

450 мл 2%-ного раствора поваренной gp соли. Пасту,суспендируют в 200 мл метилового спирта и 5 r едкого натра, кипятят g течение 30 мин, охлаждают до 20-25 С и приливают 200 мл 26-ного раствора поваренной соли. Суспенэию фильтруют, промывают 200 4л смеси воды и метанола (1г1), содержащей

2 г поваренной соли, и сушат при

60-70 С. Общий выход красителя (кратность) составляет 1 15. Хроматографирование красителя в условиях Примера 1 указывает на отсутствие дисульфокислоты. Краситель окрашивает полиамндное волокно в зеленый цвет с синеватым оттенком с высокими 11окаэателями прочности к мокрым обработкам и свету.

Пример 3. В условиях примера 2 из 5,34 г 1,4-ди-п-н-бутиланилино-5,8-диоксиантрахинона получают краситель с общим выходом (кратностью) 1,07. Хроматографирование в условиях примера 1 показывает на отсутствие дисульфокислоты.

Краситель окрашивает полиамидное волокно в зеленый цвет с желтоватым оттенком с высокими показателями прочности к мокрым обработкам и свету;

Пример 4. В условиях при1 мера 2 из 23,75 г 1,4-димезндиноантрахинона получают краситель с общим выходом (кратностью) 1,05. Хроматографирование в условиях примера 1 показывает на отсутствие дисульфокислоты. Краситель окрашивает полиамидное волокно в ярко-синий цвет с высокими показателями прочности к мокрым обработкам и свету.

Пример 5. Образец трикотажного полотна иэ текстунрованного полиамида (эластика) красят в ванне, содержащей, Ъ (по отношению к весу волокна):

Кислотный зеленый краситель М 74 (пример 2) в виде тонкодисперсного порошка 1

Выравниватель (смесь алиэаринового масла н препарата ОП-10, 5:1) 4

Аммоний сернокислый 4

Кращение начинают при 40 С. В течение 40 мин температуру повышают до кипения и красят в течение часа.

Затем образец извлекают иэ ванны, промывают водой и сушат. Получают интенсивную зеленую окраску с синим оттенком с высокой устойчивостью к мокрым обработкам и свету. Аналогичным образом проводят кращение красителями, полученными в примерах

1,3 и 4.

Изобретение дает воэможность получать индивидуальные моносульфокислоты без примеси дисульфокислот с выходом моносульфокислот 1,4-диариламиноантрахинона, равным 95%.

Красители по предлагаемому спосОбу дают более интенсивные по сравнению с известными окраски на полиамидном волокне и обладают хорошей ров821474

posy 5 сн к о н-в

Формула изобретения

Составитель А. Молин

Редактор A. Гук Техред М.Рейвес КорректорС.Шекмар

Заказ 1716/40 Тирам 684 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 няющей способностью, что скрадывает его неоднородность. Прочность окрасок в воде и поту составляет 45 баллов, т.е. повышается .в среднем на 1-2 балла по сравнению со смесью моно- и дисульфокислот или дисульфокислотами.

1. Моносульфокислоты 1,4-диариламиноантрахинона общей формулы

0 где R - ароматический радикал;

R - водород, оксигруппа;

М вЂ” натрий, калий, для крашения полиамидных волокон..

2. Способ получения моносульфокислот 1,4-диариламиноантрахииоиа по п.1, отличающийся тем, что моноднметилформамндинневые соли общей формулы

10 где R .и й4 имеют вышеуказанные значения;

А -анион неорганической

15: кислоты сульфируют 97-98%-ной серной кислотой или 1-2В-ным олеумом с последующим гидролизом монодиметилформа мидиниевой соли в щелочной среде.

Щ I

Источники информации; принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1913846, кл. 22 а, 1/16, опублик. 1970 (прототип).