Способ определения фосфорсодержащихэкстрагентов

Способ определения фосфорсодержащихэкстрагентов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАп ИЕ

ИЗОБРЕтКНИя ""82201О

Союз Советских

Социалистических

Республик

=©

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. свид-ву— (22) Заявлено 091178 (21) 2699566/23-04 (5 )М КЛ

G 01 N 21/78 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 150481 Бюллетень М 14 (53) УДК 543. 42.

° 062(088.8), Дата опубликования описания 15.0481 (72) Авторы изобретения

В.A.Ëóãèíèí. И.A.ЦерковицКая и М.С.Якушкина

Г:.

Ленинградский ордена Ленина и ордена(р дов Ого ° Красно:т.".о,".

Знамени государственный университет им." А .Ь.";Жданова (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЬЯХ

ЭКСТРАГЕНТОВ

Изобретение относится к аналити ческой химии и может быть использо.вано для определения фосфорсодержащих экс трагентов .

Известен способ определения фосфорорганического зкстрагента — трибутилфосфата, который заключается в том, что пробу анализируемого раствора помещают в кювету с толщиной слоя 120 мм и измеряют интенсивность харак терных полос поглощения с вязей

Р-О -6- или Р=О методом ИК-спектроскопии $1) .

Недостатком данного способа яв- 15 ляется его невысокая чувствительность.

Иэв ес тен также с пособ определения фосфорорганичес ких экстрагентов, который заключается в том, что про" 20 бу анализируемого вещества разлагают смесью серной кислоты и перекиси водорода при нагревании, добавляют растворы азотной кислоты и молибдата аммония, отделяют образовавший- 25 ся осадок фосформолибдата аммония фильтрованием, растворяют его в определенном объеме титрованной щелочи и титриметрически определяют избыток щелочи соляной кислоты P2g .

Недсстаток данного способа заключается в невысокой чувствительности и сложности.

Цель изобретения — повышение чув— ствительности способа и упрощение

его °

Указанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором соли металла и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью указанного выше металла с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения.

П р и и е р 1. Определение содержания ТБФ в воде производится следующим образом.

Анализу подвергают ряд водных растворов с .различным содержанием

ТБФ, а также элюат иэ хроматографической колонки, в которой ТБФ является неподвижной фазой — зкстрагентом.

Методика работы следующая: в мерную колбу на 25 мл вводят 5 мл анализируемой пробы, 2,5 мл (4-10 М) раствора хлорида галлия, 10 мл 14-но-, го раствора бифталатного буфера (рН = 3,2) . После перемешивания к содержимому добавляют 2,5 мл О, 1Ъ822010

Введено ТБФ, П г/л

Объект анализа

Водный расTBop

0,024

0 020

0 i021

0,063

0,085

0,068

0,022

0,064

0,085

0,065 0,063

0,089

0,070

0,086

0,072

Элюат ного раствора галлиона и до метки дистиллированную воду. Колбу погружают на l мин на водяную баню с t 80 С, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре ФЭК-60 в кюветах с толщиной оптического слоя

1 = 5 см при длине волны Я = 590 нм.

По заранее построенному колибровочному графику на основ ании нейденной оптической плотности определяют содержание ТБФ. !О

В табл. 1 представлены полученные данные определения содержания

ТБФ в пробах воды и в элюате из хроматографическ ой колонки, которые показывают хорошую воспроизводимость 15 и высокую точность результатов .

Аналогичные результаты могут быть получены при замене органического реагента - галлиона на ализарин. При этом необходимо повысить рН используемого буферного раствора до 4,0,а измерение оптической плотности растворов осуществлять при длине волны

490 нм.

à р и м е р 2. Методика определе. ния ТБФ в воде состоит в следующем: в мерную колбу на 25 мл вводят 5 мл анализируемой пробы, 2,5 мл (4 10 М) раствора хлорида галлия, 10 мл 1Ъ-ного раствора бифталатного буфера (pH = 4,0). После перемешивания к содержимому добавляют 2,5 мл 0,1;— ного раствора ализарина и до метки дистиллированную воду. Колбу погружают на 1 мин на водяную баню с

t с 80еС, охлаждают до комнатной тем- 35 пературы и измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре

ФЭК-60 к кюветах с толщиной оптического слоя 1 = 5 см при длине волны = 490 нм. По заранее постро- 40 ениому калибровочному графику на основании найденной оптической плотности определяют содержание ТБФ.

В табл,. 2 представлены полученные данные которые показывают xopoi т

45 шую воспроизводимость и высокую точность результатов .

При изучении системы уран (V)) арсеназо (В) для аналогичных целей также получены положительные результаты.

Пример 3. Методика определения содержания ТБФ в воде состоит в следующем: в мерную колбу на 25 мл вводят 5 мл анализируемой пробы

-b

5 мл (4,0 10 М) раствора хлорида. уранила (рН = 2); 2,5 мл (0,5 М) соляной кислоты. После перемешивания к содержимому добавляют 2,0 мл 0,1Ъного раствора арсеназо (lQ) и разбавляют до метки дистиллированной водой.

Через 20 мин после приготовления раствора измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А в кюветах с толщиной оптического слоя 1 = 1 см при длине волны Я = 660 нм.

В табл. 3 представлены полученные данные.

Пример 4. Определение содержания ди-2-этилгексилфеафорной кислоты (Д2ЭГФК) в воде аналогично приведенной в примере 3 методике определения ТБФ в воде.

Данные определения Д2ЭГФК в ряде проб, которые показывают хорошую воспроизводимость и высокую точность результатов, приведены в табл ° 4.

Пример 5. Содержание

Д2ЭГФК в в оде определ яют с к омплек— сом галлия и галлиона по методике, описанной в примере 1.

Результаты анализа приведены в табл. 5.

Пример 6. Определение содержания ТБФ в керосине производится следующим образом. 10 мл анализируемого раствора ТБФ в керосине встряхивают с 10 мл дистиллированной воды в колбе в течение 2 мин.После расслаивания аликвоту получаемого водного равновесного раствора объемом 5 мл отбирают пипеткой в колбу на

25 мл, и далее поступают по методике, описанной в примере 1.

По определенному содержанию ТБФ в водной фазе на основании известных кривых распределения ТБФ между водой и керосином находят его концентрацию в последнем.

Результаты анализа приведены в табл. 6..

B табл. 7 приведены результаты, полученные при определении ряда фосфорсодержащих экстрагентов с помощью системы галлий-галлион.

В табл. 8 представлены результаты, полученные при определении ТБФ с различными металлами и органическими ,реагентами.

Таблица 1

1 олучено

822010

Т а б л и ц а

Получено ТБФ, г/л

Объек т анализа

Вв едено ТБФ, г/л

Водный раствор

0,022 0,021

0 р 067 0,066

0,071 0,068

0,019

0,064

0,069

Элюат

Т аблица3

Объект анализа

Получено ТБФ, г/л

Водный раствор

0,048 0,045 0,044

0,144, 0,141 0,135

Таб лица 4

Объект анализа Введено Получено Д2ЭГФК, г/л

Д2ЭГФК,г/л

Водный раств ор

0,012 0,011 0,010

0,044 0,043 0 045

Таблица

Получено Д2ЭГФК, г/л

Водный раствор

1 0,023

Ор022 0,022

0,0За 0,0З4

0 г 042 0 046

Таблица 6

Объект анализа Введено ТБФ,В Получено ТБФ, %

Раствор

56,0

50,0

17,0

10,0 .

0,022

0,064

1 .э

Введено ТБФ, г/л

0,043

0,144

0,011

0,045

Объект анализа Введено

Д2ГЭ.ФК, г/л

0 034

0,045

51,0 52,5

14,6 15,0

0,023

0,035

0,045

822010

Таб лица 7

Экстрагент . Вв едено! г/л

Моно-2- этилгек.силфосфоркислота (МЭГФК ) 0,38 0,41 О, 39

0,40

Ди- н-бутилфосфорная кислота (ДБФК) 1,4

1,3

1,6

1,5

Ди-н- гептил фос форная кислота (Д1 ФК) 2,5 10 2,0.10

3 10

5,0 10 . 5,5 10

Триок тилфосфинокс ид (ТОФО)+

6 10

".Насыщение водной фазы зкстрагентом производят при О С.

Таблица8

Органический реа- Введено Получено ТБФ, г/л гент ТБФ,г/л,Ne т алл

Скандий (3) Ксиленоновый оранжевый

0,17

0,18 0,16 0,17

«! !«

О, 19 О, 14 О, 16

0 15 0,20 0,12

Арс еназ о (III) Иттрий (3) Алюмлний (3) Алюминон

Индий (3) Пиридилаз орезорцин

0,17 О, 16

0,16

Арсенаэо (! )

Арс енаэо (I ) 0 19 0,18 0,18! !«

Торий (4)

Церий (3) 0,19 0,21 0,)4

0,18 0,17 0,17

Цирк оний (4) Арсеназо (III) «! !

0,17 0,18 0,16

Гафний (4)

Ванадий (4) Арс енаэо (Ш) Кислотный хромсиний К вЂ” О, 18 О, 15 О! 20

Титан (4) Хромотропов ая кислота

0,17 О, 17 0,17

0,19 0,15 0,15

0,17 0,18 0,16

E !

Молибден (6) Дитиол

Лантан (3) Арсеназо (Ш) ч

Подобные результаты получают с остальными металлами группы лиантаноидов к ак с арсеназо (1 ), так и с арс еназо (III).

ВЕИИПИ Заказ 1802/бб Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "Патент",г.Ужгород, ул.Проектная,4.Формула изобретения

Способ определения фосфорсодержащих экстрагентов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чув — 55 ствительности способа и упрощения его пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором. соли металла и органическим реагентом, дающим окрашенное соединение с солью укаэанного выше металла, с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Пентин Ю.A., Тетерин Э.Г., Шестериков Н.Н. Журнал аналитической химии, 17, 233, 1962.

2. Эшворт М.P.Ô. Титриметрические методы анализа органических соединений

N., Xимия,1972,т.2,с.276 (прототип).