Способ составления смесей дляградуировки хроматографов

Способ составления смесей дляградуировки хроматографов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТРРСКРМУ,СВ ИТИЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Соцналнстнческнк

Республик

<и1822015 (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 08. 06.79 (2! )2777705/18-25 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет—

Опубликовано 150481 Бюллетень М 14 (53)М. Кл.з

G 01 И 31/08

Государственный комитет

С С С P по делам изобретений н открытиЯ

РЗ) УДК543,544 (088. 8) Дата опубликования описания 15.0481 (72) Авторы изобретения

Л. А, Коган, В. В. Скороход, 3. И. Носкова, В.Ф. Лисенков и Г.А.Бурдин

Восточный научно-исследовательский углехемиттесктлй,институт ) 1. (71) Заявитель /

1 -" -. (54) СПОСОБ СОСТАВЛЕНИЯ СМЕСЕЙ цЛЯ ГРАДУИРОВКИ

ХРОМАТОГРАФОВ

1 Чензол-гаммапиколину

30 95-97Ъ- ный 1,0425 0,9783

Изобретение относится к количественному хроматографическому анализу многокомпонентных смесей,.а именно к составлению искусственных смесей для градуировки хроматографов °

Известен способ составления смесей по чистым компонентам Я .

Наиболее близким к предлагаемому по .техническому решению является способ составления смесей для градуировки хроматографов, включающий смешение хроматографически чистых исходных веществ в определенном количестве в отдельной .емкости. Количество смешиваемых компонентов определяют как по весу, так и по объему (2) .

Однако этот способ требует наличия хроматографически чистых веществ, получение которых является трудоемким и сложным процессом. Поэтому такие вещества дороги и промышленный ассортимент их невелик.

Цель изобретения — удешевление способа" оставления градуировочных смесей.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу составления градуировочных смесей каждое из исходных веществ произвольной чистоты смешивают с хроматографически чистым веществом — внутренним стандартом, т полученные бинарные смеси последова тельно разделяют на хроматографической колонке с улавливанием известной доли исходных веществ в хроматографически чистом виде в одной и той же охлаждаемой ловушке, причем содержание исходньрс веществ в полученной смеси определяют по внутреннему стандарту из хроматограмм соответствующих бинарных смесей.

Пример 1. Градуировочную с .смесь, содержащую хроматорграфически чистые гамма, бета-, альфа-пиколины, приблизительно в равных количествах,, готовят следующим образом.

Вначале составляют три бинарные смеси, включающие хроматографически чистый бензол, взятый в количестве внутреннего стандарта, и одно из перечисленных выше веществ. Состав бинарных смесей приведен в таблице.

Сме- Состав смесей Навеска Чавеска си бензола, иколинов, г r

822015

Продолжение таблицы.

Навеска Иавеска бензола пиколиг нов, г

Состав смесей

Смеси

Бензол-бета-пиколин, 95-97%-ный 1,1312 1,0872

3 Бензол-аль1О фа-пиколин

97-984-ный 1,0600 0,9903

Равные количества смесей поочередно разделяют на хроматографической колонке при следующих условиях:

Длина колонки, м 5

Внутренний диаметр,мм 3

Насадка 30% диглицерина на хромато- 20 нэ N ф

0,37

Плотность набивки, Ъ

Температура колонки, о>

Температура испарителя, оС

Детектор

110 25

По теплопроводности

) ст 5

60

Si ат

Бат

Скорость газаносителя (гелия) м л/мин 60

На фиг. 1-3 показаны хроматограммы разделения вышеуказанных бинарных смесей.

Время улавливания пиколинов определяют по хроматограмме с тем, чтобы в ловушку попала средняя часть элюата, содержащая компонент в хроматографически чистом виде. Для гаммапиколина это время равно 12,3 мин 40 после ввода бинарной смеси 1 в хроматограф. Аналогично улавливают бетаи альфа-пиколины из смесей 2 и 3.

Таким образом, в ловушке получают смесь трех исходных веществ в хрома- 45 тографически чистом виде. Количество улавленного вещества (см. заштрихованную i часть пиков на фиг.

l-3) определяют по внутреннему стандарту, используя известную Формулу

К вЂ” поправочный коэффициент для детектора по теплопроВоднОсти °

Уловленная в ловушку градуировочная смесь имеет следующий состав,Ъ определенный по формуле (1):

Гамма-пиколин 31 6

Бета- пиколин 30,8

Альфа-пиколин 37,4

II р и .м е р 2. Для приготовления градуировочной смеси, состоящей из основного вещества гамма-пиколина (97-98%) и примесей бета-, альфа-пиколинов (3-2%) составляют три биварные смеси аналогично примеру 1 (см. таблицу).

Смесь 1 непосредственно вводится в хроматограф для разделения и улавливания гамма-пиколина, а смесь 2 и 3 перед вводом в хроматограф разбавляют ацетофеноном для уменьшения концентрациИ бета-, и альфа-пиколинов и внутреннего стандарта до 3-2%.

В этом случае после хроматографирования смесей 2 и 3 в ловушку поступают хроматографически чистые бета-, альфа-пиколины в количестве, соответствующем концентрации этих компонентов в разбавленных ацетофенатом растворах.

Способ позволяет сократить потребность в дефицитных хроматографически чистых веществах, а также составлять градуировочные смеси соединений, не выпускаемых промышленностью в хроматограАически чистом виде, что расширяет область применения способа.

Непосредственное введение всей полученной градуировочной смеси из ловушки в хроматограф позволяет исключить ошибку, связанную с дозированием пробы и тем самым повысить точность градуировки хроматографов.

Формула изобретения

Способ составления смесей для градуировки хроматографов, включающий смешение хроматографически чистых исходных веществ в определенном количестве в отдельной емкости, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешевления способа, каждое из исходных веществ произвольной чистоты смешивают с хроматограйически чистым веществом внутренним стандартом, полученные бинарные смеси последовательно разделяют на хроматографической колонке с улавливанием известной доли исходных веществ B хроматографически чистом виде в одной и той же охлаждаемой ловушке, причем содержание исходных веществ в полученной смеси определяют по внутреннему стандарту из хроматограмм соответствующих бинарных смесей.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

822015

135 12,3 10

g миН фиг. Z

0 ми г.

10 5 фиг.5

g, мин.

Составитель .И. Клешнина

Редактор f0.петрушко Техред А.савка корректор М.Шароши

Заказ 1802 6

/ 6 Тираж

Подписное

ВНИИПИ государственного комитета СССР пО делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

« «

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Г.Мак-Кейр. Э.Бонелли. Введение в газовую хроматографию. M. Мир, 1970, с. 139, 2. П.Джеффери, П.Киппинг, Анализ газов методами хроматографии. М,, Мир, 1976, с. 114 (прототип) .