Способ получения эфиров тиофосфорной моноили дихлортиофосфорных кислот

Способ получения эфиров тиофосфорной моноили дихлортиофосфорных кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

№ 82206

Класс 12о, 5().;

СССР

ОГ!ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум и К. Д. Швецова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРО(5 ТИОФОСФОРНОЙ, МОНО- ИЛИ

ДИХЛОРТИОФОСФОР НЫХ КИСЛОТ

335!вле(!о 17 !И(игя 19-19г;)и," 399 )ÎÇ в Госте. (нику СССР

Эфиры THO(j)oc(})0})!lot! и xëîðò;toôîcôo})íoé кислоты имеют большое значение и применя)отся в качестве пол продуктов при синтезе

)п(сектисидиов, »ace!I!IBTO})oi) и другик ир=»L»);IToв. Некоторыс эфиры тиофос(г)орной кисл() гы имеют и cымост0»тельное значение.

И:!вести!.tì спс обом полу!clili» = (j)ltj)()H гио(!)Осфорной и моно- и

ДИК;10РТIIO(})OC(})0})!101! ИCË("! ЯkiË»ÑÒ(51 })С<1 К!1!!» Т!!OÒP(. )TIOPÈCTOÃO (})ОС. фора,: 3;iкоголятами соответствую .1!ti сп !ртов. 0;Lиыко применение алкОГОл5lтов дгlя ПО.1 !спи» зны !Итсл(пьl. колич(с в такик соедин(ний имеет большие псу (оосгва, так к.!к !!р!1 Bòом нсоб..о. имо применять металлический k!3)Tpltli !!ëè калий.

Описг.)вас))ый спосоо получспи» эфиров т!)офосфориой, моно- II ди IO})TIIog)00()0pH()ti кислот cH!i)i(kii ) кызы)(пыс нс Iocтытки.

0 0()cHHocTI lloco03 B3 KL H0H3 0-,.c5t в 1.01 1, ITo Q III IIO. )) чеиин эфи})ов

Tèîôîñôîðíñé кислоты дей;твук)т раствором C Lê()kt щсло- и в соответствующим спирте !t3 т;!Отрсилорис гы:.":. фосфор. и для получения эфиров моно- и ди.;лорфосфориы(к 1;л(:г действуют растворы щелочи в, пиртс H(! Осtl:!О 1b! I!è ti р(lствср it oTI)L к 1 Op !!0 ) 01 () (1)ОС(})ор(!.

Пример 1. Г1слу- снпе диэтиг!. г!Ор.!.Иофосф(1, а, К раствору, .1 - тиотрекклорис!ОГО фс.форы и )0зь1 бсизолы, пр :! коро(ием псрсмеi!! HHBHIH! Ii ox,1;!)к lсии и I() м .Ill% с (— минус 2 . 1PHHo и }) иоа в;1» 10! }) ", cT;i(.;p 6 а едк()ГО li iiòð 3 в 1 О ) il.i 1 ) о-ИОГО cHII})TB. . .Осле пр и бавлс! I!15:, казаниo! о Ko. I li icc t»HI cit il })Toво! 0 p;lc1 liop3 сдкОГО

IIBTp3 pcB!iILlIoHIlh 10 cмесь tlcpcxIcLtI ItIHI 101 в течеilll 1- — - l(c: })с)створите.tb ОтГÎki5110T и ИBI(), м)!с, ccT<, ток рыство;)я!(Гг I: ИОBC il . .Иэтlьт. ЛО})TIIO(рс.фат экстрагпру(от пз воды (Гепзолом. Бспзольпый раствор сушат безводным c :ëût)3то. 1 !IñiTp 1! 51 i! OcTBT .)I . 1! Ослс От! Оп к)! ()(»30;13 иереГОн5(ют в вы к) у lе. Т. t пи. пол, Hc I H )I o прод) i(TB iipii 8.;!5и 81, вi». ;o;L 50"))

От теоретического.

Г} р и м с р 2. HOë. с!и!. —,òHлди.;лортпо )oc(i)BT3.

В условияк lipli."; ры к раст!.ору 173 тиотреило})истого фосфора № 82206 в 50 I!if бензола прибавля(от раствор 8г едкого натра в 80 !ьи 95"7о-ного спирта. После отгонки растворителя и "îîòâåòñòâóþùåé обработки получа(от около 9г этилдихлортиофосфата: т. кип. 64 — 66" при 11.(!.(!.

Пример 3. Получение триэтилтиофосфата, 1(, 15г тиотреххлористого фосфата при перемешивании и охлак(денни постепенно прибавляст раствор 12 г едкого патра в 200 шл ;)5", спирта. После окончания реакции избыток спирта отгоняют и триэтилтиофосфаз из остатка экстрагируют бензолом. Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и после отгонки бензола эфир перегоняют в вакууме. Т. кип. полученного продукта при !О !!.(! 88 — 93, выход — 31 о от георетического.

Пред.(ет изобретения

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Рс !актор A. В. Нечайкин

Гр. 50

Под! . к печ. I5/III !960 г.

Ти ра;-и 25 О. Непа 25 коп. ..I!l(IIñDì:1öl1Îíí0 издат!..!ьс! ;!!i отде. !.

Объс:!! 0,17 п, л.

Гор. Алатырь, типография ¹" 2 Мин!.стерства пулы уры Чувашской АССР.

1 . (и о с о б II o;I ) I p k I i SI э (р ! 1! (. В ти о ф о с ф о р н ой, м о н о - Il;I I I д и х л о р т ! офосфорных кислот, о т л li ч а ю шийся тем, что для получения эфиров тиофосфорной кислоты действуют раствором едкой щело ilf u соответствующем спирт(на тиотреххлористый фосфор, а для получения эфиров моно- и дихлортиофосфорных кислот деиствуют раствором щелочи;-: спирте на бензольный раствор тиотреххлористого фо:фора. . Прием выполнения способ", получения этиловых эфиров тиофосфорной,. моно- If дихлортиофосфорной кислот Ilo п. 1, о т л и ч à 10 (и и йс я тем, что применяют растворы едкой щелочи в 95 — 100".о-ном этиловом спирте.