Способ определения перекисиводорода
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлеио06. 08. 76 (21) 2392765/23-26 (51) М с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—
С 01 В 15/01
G 01 N 21/27
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий
Опубликовано 23,0481, Бюллетень ¹ 15 (53) ЮЖ 546. 215:
:543.42.062 (088.8) Дата опубликования описания 230481 (72) Автор изобретения
Н.В.Трофимов
1
1 (71) Заявитель ( (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых концентраций перекиси, водорода в технологических растворах, при исследовании кинематических каталитических реакций с участием перекиси водорода и др. объектах.
Известен способ определения перекиси водорода, основанный на ее восстановлении и титриметрическом оп-. ределении гидраэином (1).
Однако способ характеризуется низкой чувствительностью и не позволяет определять перекись. водорода ниже .
10 моль/л.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности .и достигаемому результату является способ определения перекиси водорода, включающий введение органического реагента, образующего с перекисью окрашенный продукт, его экстракцию и последующее фотометрирование.
В качестве органического реагента используют гелиантин. Метод основан на восстановлении укаэанного азокрасителя перекисью водорода (2 ).
Однако известный способ не позволяет определять перекись водорода. с чувствител.- костью ниже 10 4 моль/л.
5 Цель изобретения — повышение чувствительности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения перекиси водорода, включающему l0 введение органического реагента, экстракцию окрашенного продукта и последующее фотометрирование, в качестве органического реагента используют бис-(1-фенил-3-метилпираэолон)
15 и Реакцию пРоводят в присутствии галогенид или роданид-ионов.
Сущность предложенного способа заключается в окислении бис-(i-фенил-3-метилпиразолона) перекисью
2р водорода в кислой среде в присутствии галогенид- или роданид-ионов до интенсивно синих продуктов, которые экстрагируют флороформом или другим .органическим растворителем. По ин25 тенсивности окраски экстрактов су.— дят о количестве перекиси водорода в анализируемом растворе. Время окислеФля реагента зависит от содержания перекиси водорода и не превыщаЗт) ет 3-х часов.
823275
Формула изобретения
Составитель Ю. Куценко
Техред А.Ач Корректор Н. Стец
Редактор A. Химчук
Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример . В мерную колбу емкостью 50 мл вводят анализируемый раствор, содерж щий 1,10-6 1.10 Эг перекиси водорода, разбавляют 18 М раствором серной кислоты до объема
35 мл, добавляют 1,0 r хлорида натрия и 5 мл 0,5Ъ-ного раствора бис-(1-фенил-З-метилпиразолона), растворенного в смеси ацетона, серной кислоты (1:1) и воды в соотношении
1г1:3 и разбавляют той же серной 10 кислотой до 50 мл. При содержании перекиси водорода до 5 10 г через
3 ч, при содержании 5 10 — 2 ° 10Г4 r через 1,5 ч и при содержании 2 10 -;
1 ° 10 r через 0,5 ч растворы экстрагируют 10 мл хлороформа 1 мин, экстракт фильтруют через сухой фильтр и измеряют его оптическую плотность прН 600 ммк относительно холостого опыта. Содержание перекиси водорода определяют по калибровочному графи- 20 ку, для построения которого используют водные растворы перекиси во(;орода,. проведеннЫе через весь ход анализа.
Вместо хлорида натрия можно ис- 25 пользовать соли бромисто- и иодистоводородных кислот или роданиды.
В присутствии фторидов реакция не протекает. Вместо серной кислоты удобно использовать галоидокислоты в концентрации 0,3-10 н. В этом случае добавление галогенид- или роданид-ионов в растворе не требуется.
Определению перекиси водорода мешают сильные восстановители, такие как аскорбиновая кислота, двухлористое олово и окислителн, такие как перманганат-, бихромат-ионы.
Предлагаемый способ позволяет определять перекись водорода с чувствительностью 10 моль/л или 10 г/мл.
Определению перекиси водорода не мешают щелочные элементы (1:5000), магний, кальций, цинк, кобальт, марганец, никель в степенях окисления (II ) (1: 1000), алюминий (1 :2000), редкоземельные элементы в степенях окисления (III ) (1:1500), олово (IV ) (1:600), хром .(!I1+) (1:500), свинец (I! ) (1:400), индий и галлий (III ) при соотношении.соответственно 1:300 и 1:100.
Способ определения перекиси водорода, включающий введение органического реагента, образующего с перекисью окрашенный продукт, его экстракцию и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышений чувствительности анализа, в качестве органического реагента используют бис-(1-фенил-3-метилпиразолок) и реакцию проводят в присутствии галогенид- или роданид-ионов °
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. AnaI. Chim, Acta ч. 24, 1961, р. 541.
2. Аirnassy G a.o. Magyar Кем.
FoIyoirat, Ф 61, 1955, р. 300.