Способ получения четырехфтористойсеры

Способ получения четырехфтористойсеры

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОУСКОМУ СВИ ЕТВЛЬСТВУ

Сеез Совеикнх

С юаистнческих

1еенуб пни рц82 3276 (61) Дополнительное к авт. саид-ау (22) заявлено 050778 Р ) 2657193Д3-26 (51)м, Кл,З

С 01 В 17/45 с присоединением заявки Нъ.

Гасударственный квинтет

СССР на аеааи нзобретеннй н еткрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 230481. Бюллетень 89 15

Дата опубликования описания 230481 (53) УДК661. 23 (088. 8) (72) Авторы изобретения

A.Н. Федорова, Г.А. Дронов, Е.И. Антонова и 1.Я. Антипенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХФТОРИСТОЙ

СЕРЫ

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно четырехфтористой серы.

Известен способ получения четырехфтористой серы путем взаимодействия твердой серы, покрытой слоем порошка плавикового шпата, с CoF> при перемешивании. Температуру повышают до 130 С и поддерживают ее в течение 2 ч. Продукт конденсируют в ловушке и подвергают.фракционированной перегонке. Главная фракция состоит из SF4 и содержит незначительные количества низших фторидов серы (SF S>F ). Чтобы получить 15

2..

SF4 в чистом виде, его встряхивают в платиновом сосуде со ртутью (1 ).

Недостатком известного способа является использование ртути при очистке от низших фторидов серы, 20 которая является токсичным вещестSOM.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения четырехфтористой серы, .включающий взаимодействие жидкой серы с газообразным фтором. Газообразный фтор пропускают над расплавом

-серы при 200-350 С. Четырехфтористую ЗО серу с высоким выходом получают в о узком интервале температур (310-350С)

Содержание основного вещества в продукте до 97Ъ 121.

Недостатком этого способа является недостаточно высокое содержание основного вещества в продукте.

Цель изобретения — повышение содержания основного вещества в продукте„

Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения четырехфтористой серы, заключающемуся во взаимодействии жидкой серы с газообразным фтором при повышенной температуре, причем фтор пропускают через жидкую серу при соотношении фтора к сере, равном 1:(5-15), а взаимодействие осуществляют при 140200 С.

Пример . Фторирование серы проводят в металлическом реакторе, который представляет собой вертикальный цилиндр диаметром 48 мм и высотой 270 мм. Реактор снабжен внешним электрообогревом, внутренним змеевиком для отвода реакционного тепла и внутренней термопарой. Фтор в реактор подают снизу через кольцевой

823276

Как видно из табл. 2, при соотношении фтора к сере, равном 1:5, содержание SF4 в газе составляет

98Ъ, выход на пропущенный фтор 98%.

При соотношении фтора к сере меньше 1г5, содержание SF4 в газе снижается до 88%. Увеличение соотношения фтора к сере выше 1:15 нецелесообразно, так как не приводит к повышению содержания SF4 в продукте, но при таком соотношении процесс можно проводить беэ дополнительного обогрева реактора для поддержания серы в расплавленном состоянии.

Предлагаемый способ. позволяет повысить содержание основного вещества в продукте с 97% до 98,6% и кроме того, снизить температуру процесса с 310-350 С до 140-200 C упростить аппаратурное оформление процесса -в целом и собственно реактора, снизить унос серы иэ реактора, увеличить корроэионную стойкость материала реактора и снизить объем реактора при равной единичной мощности.

Таблица 1

Выход в расчете на взятый фтор, Ъ

Содержание в готовом продукте, об.Ъ

Опыт, Р

Температура о С

98,0

98,11

97,5

95,1

1 140 98,6

98,5

98,3

180

3 200

4 290

96,3

92 0

95,2 îo

Таблица 2 серы

Примеси, Ъ

Загружена серы

Содержание

S F4

Соотношение фтор/ сера

Скорость подачи фтора

Выход на пропущен-. ный фтор, Ъ

Опыт, Р г см л/ч г/ч см

1 265 135 7,4 10 16 1:16,5 98,4

82 42

98,3

2,3 10 16 1:5,1

;2 400 205 11,3 15 23,7 1:16,9 98,5

250 127,5 7,0 15 23,7 1;10,5 98,5

97,9

125 64

3,5 15 23,7 1:5,2 98,2

2,3. 15 23 7 1:3,5 88,2

82 42

3, 400 205

11,3 10 16

1;25r0 98,2 щелевой барботер. Сверху реактора проводят отбор реакционного газа.

В реактор. загружают 265 г серы, расплавляют ее нагреванием до 140 С, продувают сухим инертным газом, а затем подают фтор со скоростью

10 л/ч. Температуру в реакторе определяют внутренней термопарой и поддерживают ее в заданных пределах по дачей хладоагента в змеевик. Реакционный гаэ пропускают через холодильник, охлаждаемый водопроводной водой, и конденсируют в.ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Конверсия фтора во всех опытах близка к 100В. Зависимость содержания основного вещества в продукте от температуры приве- 15 дена в табл. 1.

При проведении процесса при ниже

140 С и выше 200эС происходит снижение содержания SF+ в продукте. 30

Зависимость содержания 5Г+ в яро@ухте от соотношения фтора к сере приведена в табл. 2.

SF6 1,3 98,2

SOF О,з

SF 1 4 98,0

S O F О, 3

SF 11. 98 3

SOF 0,4

SF 0,9 98,0

SOF О,б

SF 1„4

S O F О, 4

SF 11,4 83,4

0,4

SF 1,4 98,3

SOFg 0,4

823276

Формула-изобретения

Составитель Л. Ситнова

Техред М. Рейвес КорректорН. Швыдкая

Редактор A. Химчук

Заказ 1984/25 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская на6., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения четырехфтористой. серы, включающий взаимодействие жидкой серы с газообразным фтором при повышенной температуре, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, фтор пропускают через жидкую серу при соотношении .фтора к сере, равном 1:(5-15), а

1 взаимодействие осуществляют при 140-200 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по препаративной

5 неорганической химии. Под редакцией

Г. Брауэра, М., Издатинлит, 1956, с. 106.

2. Патент США 9 3399036, кл. 23-205, опублик. 27.08.68 (прототип).