Способ получения органоминераль-ного катионита

Способ получения органоминераль-ного катионита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<ц823387

К АВТЮРСМФМУ СайдеЕдьЕтзУ (63) Донолиитепьнее и авт. евид-ву(22) Заявлено 060479 P3) 2?47616/23-05 (53)м. кп.з

С 08 F 297/04

С 08 J 5/20 с пр исоединемием заявки N9

Госуааретвенный «омнтет

СССР по делам нзобретеннй и открытий (23) ПриоритетОпубликовано 2З04р».Ьощщтень И915

Дата опубликования описания 230481

0.П.Коломейцев, П.И.Зайцев, Л.Н.Авдеева н Г.И.Толстопятов (72) Авторы изобретения

И . О ГАН

КМ ИОНИН!

Обменная емкость ионнтов, получаемых с использованием Zi-полистирола, составляет 10-100 мк-экв/г.

Эти ионнты также могут применяться в ограниченном интервале значений РИ (0-10) . Этот недостаток не позволяет применять иониты такого типа при полученни аминокислот, антибиотиков (тетрациклина), где десорбция проводится водными растворами с рН12-14.

Цель изобретения - увеличение устойчивости катионита в сильнощелочных средах (рН=,»0-14) .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу полимер-» ное литийорганическое соединение подвергают взаимодействию с хлорированным силикатным материалом в среде алиФатнческого или ароматического углеводорода с последующим сульФированием полимерной матрицы, в качест" ве полимерного литийорганического соединения используют живой блоксополимер изопрена и стирола общей Формулы сн

%- «H — сжьСн — сн4-4:сн — GH Ч(. 2.

Изобретение относится к получению ионообменных материалов, которые мо-. гут быть использованы для хроматограФического выделения и очистки

5 веществ.

Известен способ получения катнокита путем взаимодействия литийорга- ннческого соединения с хлорированной поверхностью силикатного материала при 36 С в течение 48 ч в среде абсолютного эФира, В качестве литийорганического соединения используют

Фенилт нафтил- и триФенилметиллитий.

В привитой таким образом мономерный радикал путем обработки олеумом или хлорсульфоновой кислотой при комнатной температуре вводят ионогенные-ЗОян-группы (Ц .

Недостатком укаазанного способа является возможность получения ионита, устойчивого только .при рН=О-9.

При,рН > 9 растворяется силикатный каркас и ионит разрушается.

Известен также способ получения ионита путем взаимодействия полимер« ного;литийорганического соедииения: живого.,.полнатирола - с хлбрированной поверхностью силикатного материала с последующим сульФированием по лимерной матрицы (2). ЗО (53)УДЫ 66» 18З 12З.2 (08&.8) 823387

При- Обменная емкость, (мк-экв/г), при рН меры, Р О 8,8 10 ll 12 14 14

13,0 . 12р95 12,9 12,9 12,9 12,9

13,0

2 28,0 27,9

3 50ю0 50с0 50юО 50ю0 50ю0 49г9 50гl

4 100гО 100с0 100г0 100к0 100 Î 99ю9 99 ° 9

5 45,0 45,0 ° 37,5 20ю3 10 5 О 0

К

Время обработки 48 ч..в остальных случаях - 2 ч. где m = 70-1400, n = 45-4500, Взаимодействие осуществля рт при 5862оС, сульфирование концентрированной серной кислотой — при 78-82 С в течение 3-3,5 ч.

При указанных условиях ионогенныеБО Н-группы .вводятся .только в ароматическйе ядра Полистирольного блока, В качестве силикатного материалаиспользуют широкопористое стекло с размером пор 200 А, 1000 A.

Пример 1. 38 г (100 вес.ч.) .хлорированного широкопористого стекла в виде гранул диаметром 0,1-0,2 мм и с размером пор 200 A вакуумируют в течение 4 ч при 150 С и остаточном 15 давлении 10 мм рт.ст., после охлаждения до комнатной температуры добавляют 57 r (150 вес.ч..) живого блоксополимера иэопрена и стирола в

120 г. (315 вес.ч.) толуола и выдерживают при 62 С в течение 6.ч, Молекулярная масса полиизопренового блока 10000, полистирольного блока

20000.

Привитой полимерный радикал обрабатывают концентрированной Н2ЯО4 при Ы

820С в течение 3 ч -.

Выход ионита количественный. Обменная емкость по Н" 13,0 мк-. экв/г.

Пример 2. По примеру 1 получают ионит на основе широкопаристого стекла с размером пор 1000 R. Привитой полимерный органический радикал содержит блок полиизопрена с молекулярной массой 30000 и блок поли- З5 стирола с молекулярной массой 200000.

Выход ионита количественный.

Обменная емкость по Н+ 28,0 мкэкв/г.

Как видно из приведенных данных, 60 катиониты, получаемые по предлагаемо,Му способу, устойчивы в интервале значений рН от О до 14, в то время как известные иониты разрушаются при рН> . 9,0, 65

Пример .3. По примеру 1 получают иэнит на основе ширскопористого стекла с размером пор 200 A. Привитой полимерный органический радикал содержит блок полиизопрена с молекулярной.массой 5000 и блок полистирола с молекулярной массой 5.000.

Выход ионита количественный.

Обменная емкость JIQ Н 50,0 мк4- экв/г.

Пример 4. По примеру 1 получают ионит на основе широкопористого стекла с размером пор 1000 Х. Привитой полимерный органический радикал содержит блок полииэопрена молекулярной массой.100000 и блок полистирола с молекулярной массой 500000.

Выход;ионита количественный.

Обменная емкость по Н+ 100 мкэкв/г.

Пример 5 (сравнительный).

40 г (100 вес.ч.) хлорированнного широкопористого стекла с размером пор 200 A вакуумируют в течение 4 ч при 150 С и остаточном давлении 10 мм рт.ст., после охлаждения до комнатной температуры, добавляют .60 r (150 вес.ч.) литийполистирола с молекулярной массой 5000 в 120 г (300 вес. ч.) толуола, выдерживают при 58 С в течение 6 ч.

Привитой полимерный радикал обрабатывают концентрированной при 80 С в течение 3,5 ч.

Выход ионита количественный.

Обменная емкость по H+ 45,0 мкэкв/г.

В таблице приведены. данные по испытанию полученных образцов ионита на устойчивость на различных значениях рН.

Катионит успешно испытан в производстве аминокйслот и антибиотиков, в частности по извлечению лизина иэ культуральной жидкости с .активностью

20 г/л опытными поверхностнослоистыми ионитами, полученными в соответст823387

Формула изобретения

Составитель В. Мкртычан

Техред М.Голинка Корректор М.Шарошн

Редактор С.Патрушева

Заказ 1999/31 1ираж 530

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий. 11303&, Москва,Ж- 35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

»

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 вии с примерами 3 и 4, и промышленным ионитом КУ-2х8. Скорость фильтрации раствора 150 мл/час см . При одинаковом количестве сорбированного лизина концентрация лизина в пике при десорбции из.поверхностнослоистого ионита на порядок превышает эту величину для ионита КУ-2х8, при этом лизин выходит в виде узкой симметричной зоны.

При десорбции лизина с предложенного катионита и промышленного катионита Ку-2х8 .количество лизина состав-.1О ляет .соответственно 50 и 15 мг/мл.

Способ получения органоминерально- 15 го катионита путем взаимодействия полимерного литийорганического соединения с хлорированным силикатным материалом в среде алифатического или ароматического углеводорода с после" ;щ дующим сульфированием, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения устойчивости катионита в сильнощелочных средах, в качестве полимерного литийорганического соединения используют живой блоксополимер иэопрена и стирола общей формулы где m=70-1400, n=45-4500, взаимодействие осуществляют при 58-62 С, сульфирование- — концентрированной серной кислотой при 78-82 С в течение 33,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

g Yon К.unger et.ай., HerstePPuny обев jRi3c%enmodf azierker Absorbenklen", KoCPotd2, un@ 2 Рсйуте -е И73 2& 45 -52

2. Нсилапн к. et. аР., РоИаег Reactions

on Got44 Surfaces, РоВнпе-, Sci.and Techno . part Л, <975, ч, ЯА- i р. Дэ-<05 (пРОтОтип).