Способ определения свободногогоссипола b хлопковом масле

Способ определения свободногогоссипола b хлопковом масле

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистичесиик

Ресттублии (i<> 823422 (61) Дополнительное к авт. свид-ву—

{51)M. Кл.

° С 11 В 3/00

Ci 01 N33/02 (22) Заявлено 12.07,79 (21) 2795960/28-13 с присоединениент заявки №вЂ”

Государственный квинтет

СССР нв делам нзвбретвннй н вткрытнй (23) Приоритет

Опубликовантт 23.04.81. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 27.04.81Р ) УДК 665.335.,9(088.8) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ГОССИПОЛА

B ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ

Изобретение относится к способам определения свободного. госсипола в хлопковом масле и предназначено для использования в технологическом контроле при производстве растительных масел.

В хлопковом масле наряду со свобой5 ными кислотами и примесями, встречающимися в других маслах, содержится специфический пигмент — госсипол, являкнпийся полифенолом и имеюший кислотные то свойства, которыми не обладают продукты его взаимодействия с другими веществами, находящимися в хлопковом масле.

В производственных условиях необходимо знать количество госсипола в масле

15 для экономного расходования реагентов, с помошью которых госсипол удаляется из масла.

Известен способ определения госсипо- ла, основанный на реакции взаимодействия госсипола с параанизидином, в результате чего образуются растворимые в ацетоне и изопропаноле параанизидиновые производные, имеюшие. характерную поло2. су поглощения при длине волны 447 айви.

Содержание госсипола в масле находят по .градуировочному графику, который строят пользуясь стандартными растворами госсипола. При анализе объектов, содержаших лишь один свободный госсипол, этот способ пригоден 1

Однако чем больше в объекте содержится продуктов его изменения, тем больше расхождение между результатами определения.

Наиболее близким по технической cymности к предлагаемому является анилиновый способ . включающий -смешивание масла с органическим растворителем и расчет искомого количества по формуле.

Способ основан на реакции взаимодействия госсипола с анилином с образованием нерастворимого в масле и в некоторых органических растворителях дианилингоссипола. Навеску масла растворяют в петролейном эфире и приливают 2 мл анилина и 2 мл пиридина. Смесь взбалтыва— ют, выдерживают в теплом месте 1 ч и

823422 оставляют на двое суток в темноте, после чего отфильтровывают осадок дианилингоссипола, промывают смесь петролейного эфира и этанола, высушивают и взвешивают. Содержание госсипола. рассчитывают (2).

Однако известный способ многостаден, требует значительных затрат времени и труда и применения таких токсичных веществ как пиридин и анилин.

Цель изобретения — ускорение и упрощение определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающем смешивание масла с органическим растворителем и расчет искомого количества по формуле, в органический растваритепь до; бавляют слабое основание в количестве, в 20-40 раз превышающем количество, необходимое дпя нейтрализации свободных жирных кислот масла, последнее смешивают . с растворителем в виде двух навесок, в одну из которых перед смешива-. нием вводят чистый госсипоп, затем измеряют рН полученных смесей, а расчет количества госсипола в масле -производят

tio полученным значениям рН.

В качестве растворителя используют спирто-хпороформенную смесь с соотношением компонентов 1:9, а в качестве слабого основания — триэтанолвмин.

Способ определения свободного госсипола в хлопковом масле основан на добавлении большого избытка постоянного количества реагента — слабого основания к раствору масла и контроля рН, образующейся в результате нейтрализации свободных жирных кислот и свободного госсипола буферной системы. Большой избыток реагента — слабого основания приводит к практически полной нейтрализации .свободных жирных кислот и свободного госсипола и подавления сольволиза образу ющихся солей.

Концентрация раствора основания

0,1 м/л, что при кислотном числе масла

5 мг KOH обеспечивает 15-кратный избыток основания отношению к свобод.— „ ным жирным кислотам и свободному госсиполу в навеске масла. В данном способе необходим заведомый избыток основания. общее кислотное число масла зависит от концентрацйи в масле свободных жирных кислот, фосфатидов, свободного госсипола и подчиняется формуле Рехина .

К.ч.окц4 = К.ч.„ +О,32 сф+2в17 Стg (1) где К.ч., — кислотное число масла от ест концентрации свободных жирных кислот;

С вЂ” концентрация фосфатидов, ;

Сг — концентрация свободного ,5 госсипола, 7.

Общее кислотное число масла опредепяют титрованием стандартным способом.

Если добавить в масло известную навеску

Р чистого госсипола, то величина общего

io кислотного числа изменится

К.. об .1 =К s ист+ Л ф +2, 1 7

Изменение величины общего кислотного числа К.чо „, пропорционально навес15 ке чистого госсипопа и коэффициент пропорциональности изменяется в зависимости от исходного общего кислотного числа масла. В предлагаемом способе К.ч.,к пропорционально разности величин рН и

zo рН4, т.е. рН масла после введения чистого госсипола и рН исходного масла.

Находят эмпирическую зависимость, позволяющую определить концентрацию госсипола по величине рН, рНА, р, кислотному

25 числу масла, полученному титрованием.

Способ осуществляют следующим об разом.

Навеску хлопкового масла с кислотным числом, определенным ранее или параллельно с анализом количества госсипола, смешивают в ячейке рН-метра с определенным количеством растворителя, состоя= щего, например, из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:9, 35 и реагента — слабого основания например триэтаноламина, взятого в 20-40. кратном избытке против необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот.

После перемешивания определяют рН сме4п си

В другую навеску масла, равную пер— вой, с точностью до четвертого знака добавляют навеску чистого госсипола

0,003-0,0005 г, смешивают с онреде4 ленным объемом растворителя и определяют рН смеси как в первой навеске.

Количество свободного госсипола в масле,% р.1ОО

50 1 ., ) lO(ðÍ4-рН ). Ь (3,2+0,88 К.ч.) где р — количество введенного госсипола, г; рН4 - показания рН первой навески мас55 ла;

pH — показания рН второй навески масла с введенным госсиполом.„

К.ч. - кислотное число масла, мг KOH.

Настройку рН-метра проводят известным методом.

Пример 1. 1 г хлопкового масла с К.ч. = 1,5 мг КОН смешивают в ячейке рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией этаноламина 0,1 м/л, определяют рН среды. В примере показания рН-метра рН„=7,95. К навеске одного и того же масла добавляют 0,0017 г чистого госсипола, смешивают с 25 мл растворителя и определяют рН среды. В при.мере пбказание рН-метра"; рН =7,69.

Вычисляя по формуле, получаем С =

=О, 1 13%.

Вместе с вычислениями время на один анализ проходит около 10 мин.

Пример 2. 1 1" хлопкового масла с К.ч. = 5,4 мг КОН смешивают в ячейке 2П рН-метра с 25 мл растворителя, состоящего из этанола и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:9 и концентрацией триэтаноламина 0,1 м/л и определяют рН среды, B примере показания рНметра = 7,72. К навеске 1 r того же масла добавляют 0,0025 r чистого госсипола, смешивают с 25 мл растворителя и определяют рН среды. В примере показания рН-метра рН =7,57. Вычисляют.по ЭO формуле, .получают С =0,32%.

Пример 3. 1 г хлопкового масла с К.ч. = 3,2 мг КОН смешивают в ячейке рН-метра с 25мл растворителя, состоящего из этанола и диэтилового эфира, взятых с объемном соотношении 1:9 и концентрацией диэтаноламина 0,1 м/л, определяют рН среды. В примере показания рН метра рН =8,33. К навеске 1 г того же масла добавляют 0,0023 r чис- 40 того госсипола, смешивают с 25 мл растворителя и определяют рН среды. В примере показания рН-метра рН =8,21.

Вычисляя по формуле, получают С =0,.36%.

Содержание свободного госсипола в хлопковом масле имеет большое значение в характеристике его качества. Сокращение времени и упрощение анализа способствует оперативности контроля процесса рафинации хлопкового масла и экономному расходу реагентов, так как время. на один анализ определения госсипола предлагаемым методом около 10 мин, тогда как известным анилиновым методом более двух суток.

Формула изобретения

1. Способ определения свободного госсипола в хлопковом масле, включающий смешивание масла с органическим растворителем и .расчет искомого количества по формуле, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью ускорения и упрощения определения, в органический растворитель добавляют слабое основание в количестве, в 20-40 раз превышающем количество, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот масла, последнее смешивают с растворителем в виде двух навесок, в одну из которых перед смешиванием вводят чистый госсипол, затем измеряют рН полученных смесей, а расчет количества госсипола в,масле производят по пблученным значениям р Н.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве растворителя используют спирто-хлороформенную смесь с соотношением компонентов 1:9, а в качестве слабого основания — триэтаноламин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Руководство по методам исследования, технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности, т. 1, кн. 2. Л., 1967, с. 834.

2. Там же, с. 833.

Составитель С. доценко

Редактор В. Иванова .ТехРедМ.Рейвес КоРРектоР Ю. МакаРенко

Заказ 2003/33 Тираж 450 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4