Способ получения хромовых покрытий

Способ получения хромовых покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Социалистические

Республик (i ii8234 58 (6l ) Дополнительное к 3ВТ. свил-ву (22)Заявлено24.07.79 (21) 2802656/22-О2

Э (51)M. Кл. с присоединением заявки М

С 23 С 11/02

3Ъеударстеенинй комитет

СССР (23) 11риоритет де делам изобретений и открытий (53) УДК621,793. . 16:66 9. 268 (088. 8) Опубликоваио23.04.81 Бюллетень N. 15

Дата. опуб.,икования описания 23.04.8 1

A. С. Черников, В. Ф. Соловьев, Г. A. Рымаш

В. Ф. Болотников и В. К. Соколов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОВЫХ ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к получению покрытий из газовой фазы, в частности к попученню хромовых покрытий высокой степени чистоты пиропиэом метаппоорганическнх соединений.

Известен способ получения хромовых покрытий, вкпючаюший осаждение хрома пиропиэом хромоорганических соединений н обеэугпероживаюшнй отжиг в сухом вб дороде (1).

Недостатком атого способа явпяется низкая производительность. Так, еспн очистки 0,1 г хромового покрытая от уг перода до содержания его в покрытии

0,1 вес.% требуется 30 ч, то дпя 50 г отжиг в течение 120 ч обеспечивает. очистку от угперода лишь до 1,1 вес.7, а дпя снижения содержания углерода менее 0 1 .вес.7 требуются сотни часов.

Наиболее бпиэким к изобретению явпяется способ попучения хромовых покрытий газофазным осаждением с последуюшим отжигом покрытий во влажном водо2 роде при 1100оС. Процесс обезугпероживання значитепьно ускоряется f2).

Однако эа счет взаимодействия хрс ма с парами воды образуется окисная пленка, которая затормаживает процесс обезугпероживания и повышает количество кислорода в покрытии.

Дель изобретения - повышение чистоты покрытий и йроизводитепьности процесса.

Поставпенная цель достигается тем, что обезугпероживаюший отжиг хромовых покрытий, попученных пиропизом хромовр» ганическах соединений, ведут при 110013ОО С цнкпически по влажном и сухом водороде, при атом время отжига во впажном водороде составпяет 1-5: в сухом

3-10 ч, а копичество циклов 2-4.

Время обработки во впажном водороде выбирается с таким :расчетом, что спой окиси хрома составпяет не бопее 1»3 мкм, Так как величина окнсной пленки зависит от времени отжига и его температуры, то с повышением температуры ато время уменьшается.

А23488

1300

0,08

0,01

0,02

120

1300

1300

100

01 12,0

01 60

Менее

100

30

1300

Менее

1300

0,1

0,4

100

1300

Менее 0,1

0,1

1100

100

Менее 0,1 Менее 0,1

0,1

100

Продолжительность отжига покрытий во влажном водороде в интервале 11001300 С бочее 5 ч недопустима из -за резкого увеличения, толщины окисленного слоя, а менее 1 ч - нецелесообразна, так как ухудшается технологичность про-.. цесса.

Время отжига хромовых покрытий в сухом водороде определяется временем .восстановления тонкой окисной пленки

3 ч при 1300 С и 8-10 ч при 1100 С.

Количество циклов определяется как температурой процесса, так и толщиной покрытия. Менее чем за 2 цикла обезуглеродить хромовое покрытие до содержания углерода менее 0,1 вес.7 не удается, а более чем 4 цикла проводить нецелесообразно, .так.как за 4 цикла достигается обезуглероживание сравнительно толстых покрытий (до 0,3 мм).

Как видно из таблицы, циклическое проведение процесса отжига позволяет сравнительно за короткое время получить хромовое покрытие с содержанием углерода и кислорода менее 0,1 вес.%. Микро« твердость полученных осадков — 100—

120 iver/мм .

Высокая чистота получающихся покрытий и высокая производительность процесса позволит широко испольэовать предлагаемый способ, 4 .Пример. Хромовое покрытие наносят на частицы окиси алюминия раз:. ером

400-1000 мкм. Пиролизу подвергают бис-этилбензолхром в атмосфере инертного газа (аргона или гелия) при 350450 С.

Частицы при атом приводятся в псевдоожиженное состояние путем механического встряхивания камеры с частицами на вибростенде. Частота вибрации 50-7О Гц.

Толщина покрытия при атом 50-70 мкм.

-Частицы с нанесенным покрытием отжигаются в атмосфере водорода, вначале увлажненного посредством барботирования через воду, затем сухого, затем снова увлажненного и т.д. Количество циклов

{влажный BOHopoQ - сухой водород) - 2-4.

В таблице представлены условия проведения и результаты отжигов, осуществленных предлагаемым способом.

Формула изобретения

Способ получения хромовых покрытий, включающий осаждение хрома, например, 50 пиролизом хромоорганических соединений и обезуглероживающий отжиг во влажном водороде при 1300-1100 С, о т л ич а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения чистоты покрытий и проиэводиР тельности процесса, отжиг во влажном водороде чередуют с отжигом в сухом во.дороде при продолжительности, соответственно, 1-5 и 3-10 ч и числе циклов 2-4.

S 8

Источники информации, принятые so внимание при акспертизе

1. Девятых Г. Г., Юшин А. С. и Осипова Л. И. Получение металлов особой чистоты через летучие металлоорганичес234 " 8 6 кие соединения. Сб. Металлы высокой чистоты, М., Наука, 1978, с. 111

1 12.

2. Авторское свидетельство СССР

34 293462, кл. С 23 С 11/08, 1968.

Составитель Л. Казакова

Редактор Г. Кацалап ТехредД.Пекарь Корректор В. Бутяга

Заказ 2010/34 . Тираж 1048 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4