Радиоспектрометр электронногопарамагнитного резонанса

Радиоспектрометр электронногопарамагнитного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<п1823994

ОП И(, :АНИЕ

ИЗОВРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВ/

Союз Советсннх

Соцнвлнстнчесннх

Республик (6! ) Дополнительное ы авт. свнд-ву—

{5I )NL- Кл. (22)Заявлено 05.04.79 (21) 2741549/18-25

6 О1 и 24/10 с присоединением заявки М

1Ьвуднрстввннвй квинтет

СССР ао даин нзейрвтеннй в втнрмтнй (23) Приоритет

Опубликовано 23.04.81. цитллетень pg (53) УДК 538. 11.. 3 (088. 8).

Дата опубликования описания 25.04 . 81

В. Н. Линев, Н. Л. Лисовский, В. Б. Мочал и В. П. Яновский (72) Авторы изобретения

Белорусский ордена Трудового Красного Зна енй ":;".-"..;;;. ., "- ;,1,„

4й --:-::"государственный университет им. В. И. Л нина

Б ..,.... 1,;- I (71) Заявитель (54) РАДИОСПЕКТРОМЕТР ЭЛЕКТРОННОГО

ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано для проведения исследований в химии, биологии и физике.

Известен радиоспектрометр ЭПР, содержащий .блок СВЧ с последовательно соединенными усилителем, синхронным детектором и фильтром нижних частот, генератор ВЧ колебаний и измеритель10 ный резонатор, который расположен между полюсными наконечниками. электромагнита, подключенного к последовательно соединенным источнику питания

15 и генератору развертки. Радиоспектрометр ЭПР осуществляет регистрацию пер" вой производной сигнала ЭПР при ли- нейной развертке магнитного поля (1) .

Недостатком известного радиоспектрометра ЭПР является сложность процесса его настройки,цля регистрации первой производной сигнала ЭПР с малыми искажениями н высокой чувствительностью, причем регистрация сигнала ЭПР занимает много времени.

Наиболее близким техническим peme-, нием является радиоспектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с источником питания и генератором развертки, между полюсными наконечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный через делитель частоты с генератором ВЧ колебаний и со входом блока СВЧ, выход которого через усилитель соединен со схемой регистрации первой производной, состоящей из последовательно соединенных первого" синхронного детектора, опорное напряжение на который подается с выхода делителя частоты, и первого фильтра нижних частот, и со схемой регистрации второй производной, состоящей из последовательно соединенных второго синхронного детектора, опорное напряжение на который подается с вьмода генератора ВЧ колебаний и второго

Р фильтра нижних частот °

823994 4

Радиоспектрометр ЭПР осуществляет . регистрацию первой или второй производной сигнала ЭПР. при линейной раз- . .вертке магнитного поля путем подключения генератора ВЧ колебаний к резо-. натору прямо или через делитель частоты.,(2) .

Недостатком известного радиоспектрометра ЭПР является сложность процесса его настройки для регистрации сигнала ЭПР с малыми искажениями и максимальной чувствительностью. В процессе настройки осуществляют предварительную запись спектрапьной линии ЭПР и оценивают.ее параметры для выбора условий регистрации (амп литуды-и времени развертки, постоян- ной времени и др.), что занимает много времени.

Цель изобретения — упрощение настройки радиоспектрометра и сокращение времени регистрации.

Укаэанная цель достигается тем, .что в известный радиоспектрометр ЭПР, содержащий электромагнит с источником 2 питания и генератором развертки, между полюсными наконечниками которого помещен.измерительный резонатор, соединенюгй через делитель частоты с генератором ВЧ колебаний и со входом блока СВЧ, выход которого через усилитель соединен со схемой регистрации первой производной, состоящей из .последовательно соединенных первого синхронного детектора, опориое напряжение иа который подается с выхода делителя частоты, и первого фильтра нижних частот, и со схемой регистрации второй производной, состоящей из по" следовательно соединенных второго синхронного детектора, опорное напряжение на который подается с выхода генератора ВЧ колебаний, и второго

Фильтра нижних частот, в него допол. нительно введены схема деления, генератор порогового сигнала и двухполупериодный выпрямитель, подключенный входом к выходу второго фильтра нижних частот, а выходом к первому входу схемы деления, выход которой соединен с управляющим входом генератора развертки, причем выход генератора порогового сигнала подключен ко второму входу схемы деления сигнала.

На чертеже представлена блок-схема радиоспектрометра ЭПР.

- Она содержит блок 1 СВЧ, соединенный с одной стороны с последовательно, включенными усилителем 2, вторым

50 синхронными детекторами 9 и 3. Для улучшения отношения сигнал/шум осуществляют низкочастотную фильтрацию сигналов с выходов первого и второго синхронных детекторов 9 и 3 с помощью соответственно первого и второго фильтров 10 и 4 нижних частот, на выходах которых формируются производные сигнала поглощения ЭПР— втораяо Y(dH

2 2 синхронным детектором 3 и вторым .

1фильтром 4 нижних частот, а с дру гой стороны — с измерительным резона тором 5, который расположен между полюсными наконечниками злектромаг1нита 6. Генератор 7 ВЧ колебаний чеIpe3 делитель 8 частоты соединен с из мерительным резонатором 5. К выходу усилителя 2 подключены последователь-

10 но соединенные первый синхронный де.тектор 9, первый фильтр 10 нижних частот; двухполупериодный выпрямитель 11 и схема 12 деления, причем второй вход схемы 12 деления соединен с генератором 13 порогового сиг.:нала. Опорные входы первого и второго синхронных детекторов. 3 и 9 соединены соответственно с выходом делителя 8 частоты и генератором 7 ВЧ колебаний.

Выход схемы 12 деления подключен к управляющему входу генератора 14 развертки, который связан с источником 15 питания, соединенным с электромагни. 1том 6.

Радиоспектрометр работает следующим образом. В блоке 1 СВЧ..формируется мощность СВЧ и подводится к исследуемому образцу, помещенному в измерительный резонатор 5, который расположен между полюсными наконечниками электромагнита 6. Электромагнит 6 создает в .резонаторе 5 стабильное поляризующее магнитное поле с помощью источника 15 питания. Высокочастотная модуляция магнитного поля на образце

5 осуществляется с помощью сигнала, сформированного генератором 7 ВЧ колебаний и делителем 8 частоты íà два.

В результате развертки магнитного поля генератором 14 развертки, при прохождении резонансного значения маг-. нитного поля на выходе блока 1 СВЧ, формируется сигнал ЭПР на частоте модуляции магнитного поля..

После усиления сигнала ЭПР на частоте модуляции магнитного поля усилителем 2 осуществляется синхронное детектирование одновременно на удвоенной частоте модуляции и на частоте модуляции соответственно первым и вторым

8239

ЬЫ с—

d dH dH

dH сн

dH 2ц „, AH дЦ„

ДН hHр а

24Яр а цщ

Р

<9m < рр (2) dH А

Дф Чу (ан дйр>10aH „, 35

А дую

dH дЧ п

4п 9m дчm

5 (выход первого фильтра нижних частот) и первая3фЦ (выход второго фильт". ра нижних частот) . Амплитудные искаже" ния первой производной сигнала поглощения ЭПРЩНза счет рильтрации .определяются выражением где — постоянная времени интегрирования второго фильтра нижних частот; скорость развертки магнитного поля.

Из полученного .сигналадН(М двухполуперибдный. выпрямитель l Г формирует его модуль d Y/d H . Схема Р деления вырабатывает сигнал А/- у где

А " сигнал, сформированный генератором l3 порогового сигнала. Этот сигнал поступает на управляющий вход генератора 14 развертки, при этом скорость развертки магнитного поля задается равной

Величина сигнала А для заданной постоянной времени интегрирования ь и максимальных амплитудных искажений производной сигнала поглощения ЭПР

;дЧ д определяется из выражений (1) и (2) Таким образом, в предлагаемом устройстве автоматически задается максимально возможная скорость развертки магнитного поля в каждой точке магнитного поля с точки зрения регистрации сигналов ЭПР с максимальной чувствительностью и заданными искажениями;

При этом упрощается процесс нас1рой( ки радиоспектрометра, так как ие требуется предварительная оценка параметров регистрируемых сигналов.

Сравниваем времена развертки магнитного поля, осуществляемой в известном и предлагаемом устройстве при одинаковых максимальных амплитудных искажениях первой производной сигнала поглощения ЭПР— д у я. Рассчитаем вре94 6 мя развертки в известном устройстве.

Максимальные амплитудные искажения уп наблюдаются вблизи резонансного значения магнитного поля, где скорость изменения сигнала g(> ) максидн мальная. ан где у и — амплитуда сигнала, Н, dË . аНрр- ширина спектральной ли

1S резонанса.

Тогда время развертки йр магнитного коля для регистрации сигнала резонанса в известном устройстве

dH при постоянной скорости развертки щ магнитного поля с учетом выражения (1) составляет где Н и — амплитуда развертки магнит30 ного поля, которая обычно выбирается для регистрации одиночной спектральной линии из условия

С учетом выражения (3) время развертки магнитного поля в предлагаемом устройстве при регистрации сигнала резонанса, например для лоренцевой формы линии производной сигнала поглощения ЭПР

1ь i H-Ho

PP где Но " резонансное значение напряженности магнитного поля;

Н -,текущее значение напряженности магнитного поля..

В результате интегрирования

7 .823994

Сравнивая выражения (8) и (5) с учетом условия (6), получаем

Формула изобретения (9) 30

ЕД, 3 айp,гс

200

130

1300 400

130 40

3250 1000

131 41

6500 2000

133, 43

130 . 13

20.

325

50

100

650

Источники информации, 40 принятые во внимание при экспертизе, 1. Горди В. и др. Радиоспектроскопия, М., Государственное издательство технически-теоретической литературы, 1955, с. 15-29.

2. Техническое описание и инструкция по эксплуатации радноспектрэметра ЗПР ER-420. "Вгикер" (ФРГ) (прототип).

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет сократить время регистрации, причем выигрыш по времени значительно возрастает при регистрации спектров, состоящих из набора далеко отстоящих спектральных линий.

В таблице приведены для сравнения, 1рассчитанные но формулам (5) и (7), времена развертки магнитного поля в известном (число в чисяителе) и предлагаемом (число в знаменателе) устройствах для различных амплитуд разверток 68Р и относительных амплитуднык искажеийй E 100X, составленной

9 rn для случая регистрации одиночной резонансной линии BlHpHHoA Н jp=- 1 Гсу постоянной времени регистрирующей .системы 1 с и максимальной скорости развертки магнитного поля

2000 Гс/мин (паспортное значение для . радиоспектрометра ЭПР BR-420}, 4

Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса ЭПР, содержащий з .электромагнит с источником питания и генератором развертки, между полюсными наконечниками которого помещен измерительный резонатор, соединенный через делитель частоты с генератором

1р высокочастотных ВЧ колебаний и со входом блока сверхвысоких частот СВЧ, причем выход блока СВЧ через усилитель соединен со схемой регистрации первой производной, состоящей из под следовательно соединенных первого синхронного детектора, опорное напряжение на который подается с выхода делителя частоты, и первого фильтра нижних частот,и- со схемой регистрации

gO,âòoðoé производной, состоящей из по- следовательно соединенных второго синхронного детектора, опорное напряжение на который подается с выхода генератора ВЧ колебаний, и второго

2S )фильтра нижних частот, о т л и ч а ю-, шийся тем, что, с целью упрощения. настройки радиоспектрометра и сокращения времени регистрации спектров ЭПР, в него дополнительно введены схема деления генератор порогового сигнала и двухполупериодный выпрямитель, подключенный входом к выходу второго фильтра нижних частот, а выходом к первому входу схемы деления, выход которого соединен с управляющим входом генератора развертки, причем выход генератора порогового сигнала подключен ко второму входу схемы деления.

823994 йдюю

ЗПР

Составитель .В. Покатилов

Редактор. Н. Рогулич Тех ед М.Голинка Корректор С. Шекмар

Заказ 2096 61 Тираж 907 ПЬдписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проек-.ная, 4