Патент ссср 825141

Патент ссср 825141

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Ресиубпи

ОПИСАНИЕ 825141

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено20.06;79 (2l) 2814561/23-04 (51) M. Кл.

В 01 У 37/02

В 01 Х 23/26

В 01 27/16 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР (23) Приоритет (53) УДК66.097..3 (088.8) llo денем наобротеннй н отнрытнй

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 30.04.81.

В. В. Печковский, Л. К, Островский, Н. В. Гр

Л. С. Ешенко и 3. В. Грязнова (72) Авторы изобретения

К ЮМа, Ц, хоъе. "

МЩЩ . о К ного "ой мо В,Ц у, Белорусский технологический институт им. С. (71) 3BBBHTeJIN и Московский ордена Ленина и ордена Трудо г

Знамени государственный университет им. М. (54) СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ФОСФАТА ХРОМА НА НЕОРГАНИЧЕСКИЕ

НОСИТЕЛИ

Изобретение относится к способам Hs» несения фосфатов трехвапентных металлов на неоргагические носители, которые находят применение в реакциях кислотно-основного катализа.

Известен способ нанесения фосфатов трехвапентных металлов на частицы кремнезема путем их механического перемешивания с частицами кремнезема и последующим формованием 1). то

Недостатками этого способа являются, во-первых, то, что пористая структура. конечного продукта достигается лишь варьированием степени измельчения исходных компонентов, во-вторых, не происходит равномерного распределения смешиваемых реагентов по объему зерна и, в-третьих, необходимо предварительное измепьчение исходных компонентов и поспедуюшая формовка.

Наиболее близким к прецпагаемому явпяется способ получения окисного С1 ()И )

Р(Ч ) слоя на поверхности кремнезема путем обработки его летучими соединениями

2 хрома Cr О С62 и фосфора РСК> в токе инертного газа при температуре < 200 С о с последующей обработкой парами воды и прокациванием (2).

К недостаткам способа следует отнести его многостадийность, сложность а1п аратурного оформления, загрязнение окружаюшей среды и конечного продукта соединениями хлора.

Бель изобретения - получение равномерного покрытия фосфатом хрома внутренней поверхности носителей и упрощение способа.

Поставленная цель достигается путем обработки неорганических носителей смесью растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты, взятых в соотношении Сг 0:

: Р О = 1:0,5-1,0 с последующей выдержкой при 75-100 С и прокапиванием. Необходимость ограничения нижних пределов отношения Ct g 0 . P 0 в исходной смеси и температуры ведения процесса осаждения фосфата хрома вызвана тем, что осажпение его иэ пропиточной смеси, содержа3 82514 щейся в порах, происходит при значениях

pH > 3 и при температуре ) 75 С.

Обработка носителей смесью растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты при соотношениях в ней С g О . Р 05- < 0,5 и при температуре осаждения фосфата хрома с 75оС не приводит к достижению поставленной цели, поскольку повышение рН смеси растворов ацетата хрома и фос форной кислоты 0 3 в этих условиях не 1р происходит.

По той же причине не представляется возможным нанесение фосфата хрома нв носители при соотношениях С1"g О:Р, О в исходной пропиточной смеси > 1. 15

Повышение температуры нанесения фосо фата хрома на носители выше 100 С является нецелесообразным, поскольку при о

100 С осаждение фосфата хрома в порах носителя практически полностью заверша- 2р ется.

Предлагаемый способ позволяет иолучить равномерное покрытие внутренней поверхности носителей, при этом путем однократной обработки неорганических носи- z5 телей смесью растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты наносят до 39,6 мас.%

Cv> О> ° P> О, в то время как по известному способу 9,8 вес. % и

32 вес. С " О Р О> однократной и че-30 тырехкратной обработкой соответственно.

Причем по известному способу в процессе вдсорбции хром- и фосфорсодержащих газов происходит механическое экранирование (блокировка) внутренней поверхности 35 носителя осаждаемыми в порах частицами окислов хрома и фосфора, в результате чего повторная и последующие обработки ве-, дут к осаждению окислов хрома и фосфора на внешнюю поверхность зерна носителя. 4р

1 4

Пример 2. 50 г грвнулированной, Ькиси алюминия марки А-64 предварительчо высушивают при 60 С и пропитывают смесью 1М растворов вцетата хрома и юсфорной кислоты при соотношении в ней

Cl" O . P О 1:0,5. дальнейшие опера3 я. 5 ции те же, что в примере 1.

Расход пропиточного раствора 1 мп/г.

Состав готового продукта, масЛ:

Сг,О 15,2

Х

7,1

АЕ О, Остальное

Пример 3. Носитель и первоначальная обработка те же, что в примере

2. Соотношение Сг 0:Р О в исходной пропиточной смеси равно 1:1. После отделения пропиточной смеси носитель выдерживают 60 мин при 90 С. далее следует сушка и прокалка при тех же температурах, что в примерах 1 и 2.

Расход цропиточного раствора 1 мп/г.

Состав конечного продукта, мас.%:

Cr O 9,4

РО 9,3

М О Оста щ ное

Пример 4. 50 r алюмосиликата, О предварительно высушенного при 200 С, пропитывают 4 ч при 70 С смесью 1М растворов ацетата хрома и фосфорной кислоты при соотношении С " О .Р О в ней, равном 1:0,75. После отделения пропиточной смеси носитель выдерживают 30 мин при 100 С. Llaaee следуют- те же операции, что в примере 1.

Расход пропиточной смеси 1 мп/г.

Состав готового продукта, мвс.%:

Сг2 О 23,3

Р О 16.3

5 т og А < оэ Остальное

Пример 5. 50 r силикагеля марки ШСМ, предварительно высушенного при

200 С, в течение 4 ч при 70 С пропитывают смесью 1М растворов вцетата хрома и фосфорной кислоты в соотношении Cry C> P О 1:0,75. После отделе- ния пропиточной смеси сипикагель 90 мин о выдерживают при 70 С и поцвергают дальнейшей сушке при 150 С цо постоянного веса и проквлке при 500.С в течение

1 ч.

Расход пропиточной смеси 1 мл на 1 r носителя.

Состав конечного продукта, мас.7:

Ст<0> 0,9

Р О 5 0,70

5 О Остальное

Пример 1. 50 г силиквгеля мар- ки ШСМ, предварительно высушенного при

200 С, в течение 4 ч при 70 С пропитыо о вают смесью 1М растворов ацетата хрома и,фосфорной кислоты, взятых в соотношении С1-g О>. Р О 1:0>75. После отделения пропиточной смеси сипикагель в течение 90 мин выдерживают при 75 С и о 50 поцвергают дальнейшей сушке при 150 С о до постоянного веса и прокалке при 500 С в течение 1 ч.

Расход пропиточной смеси 1 мл на 1 г носителя.

Состав конечного продукта, масЛ:

С1-ц Оу 8,3

Р,О 5,8

Se Од, Остальное

Пример 6. 50 г влюмосиликвта, Ф предварительно высушенного при 200 C„

5 825141 6 пропитывают 4 ч при 70 С смесью 1М - работку их соединениями хрома и фосфора растворов ацетата хрома и фосфорной кис- и прокалку, отличающийся лоты при соотношении С1- 0.:Р О в ней, тем, что, с цепью получения равномерного равном 1:0,75. После отделения пропи- покрытия внутренней поверхности носитеточной смеси носитель выдерживают.30 5 лей и упрощения способа, обработку произмин при 105 С. Qanee следуют те же ..водят смесью растворов ацетата хрома и операции, что в примере 5. фосфорной кислоты, взятых в соотношении

Расход пропиточной смеси 1 мл/r. Сг 0:Р 0 1:0,5-1,0 с поспедующей

Состав готового продукта, мас.%: выдержкой при 75-100 С. и 6

Сгд О> 23,4 о Источники информации, Р 0, 16,2 принятые во внимание при экспертизе .5 02 Остальное 1. Патент США М 3650783, кл. С 04 в 35/14, опублик. 1972.

Ф о р м у л а и з о б р е,т е н и я 2. Авторское свидетепьство СССР

Способ нанесения фосфата хрома на 15 l4 422446, кп. В 01 J 37/00, 1972 неорганические носители, включакиций об-. (прототип).

Составитель Н. Путова

Редактор С. Тараненко Техред М.Рейвес Корректор О.

Заказ 2284/11 Тираж 567 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4