825478 - Способ получения 2-хлор-3-метилбутадибна-1,3

Способ получения 2-хлор-3-метилбутадибна-1,3

Иллюстрации

Показать все

Реферат

0пНСАпНЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 310778 (21 }2650981/23-04

Союз Советских

Социалистических

Республик (nj8254? 8 (51)M. Кл.

С 07 С 21/04

С 07 С 21/20 с присоединением заявки ¹â€” (23) ПриоритетвЂ”

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 300481, Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 300481 (53) УДК 547.412. .723.07 (088.8) Ъ г

Г.M.Ìêðÿí, Ф.Х.Снгрян, Н.А.Папазян, и Э.M.Aéâàçéí. -

1",,-.) .. 4 з ! ..,: -,:....,,- Ъ

Всесоюзный научно-исследовательский и йроектный институт полимерных продуктов Научно-производбтвеныофо объеди1тения Наирит ™ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-З-МЕТИЛБУТАДИЕНА-1,3

Изобретение относится к получению замещенных бутадиенов-1,3 в частности 2-хлор-3-метилбутадиена-1,3, (хлоризопрена),. полимеризацией и сополимеризацией которого с другими мономерами получают каучуки и латексы со специальными свойствами.

Известен способ получения хлоризопрена дегидрохлорированием 3,4-дихлор-2-метилбутадиена-1,3 спиртовым раствором едкого кали, в среде этилового спирта 11).

Однако этот способ имеет выход целевого продукта менее 50 Ъ, процесс проводится периодически, использо- 15 вание этилового спирта приводит к дополнительным операциям регенерации спирта и очистки полученного мономера многократным промыванием водой, кроме того, имеются большие 20 .порети мономера при регенерации .спирта и ректификации реакционной смеси.

Цель изобретения вЂ” увеличение выхода целевого продукта. 25

Поставленная цель достигается .тем, что 3,4-дихлор-2-метилбутен-1 подвергают дегидрохлорированию при

70-130 C в присутствии едкой щелочи в среде высококипящего гидроксилсо- 30 держащего органического растворителя в присутствии стабилизатора в количестве 0,25-1.1 вес.Ъ в расчете на исходный продукт, с одновременной отгонкой целевого продукта из реакционной массы при атмосферном или пониженном давлении.

В качестве высококипящего органического растворителя используют этиленгликоль, пропиленгликоль, глицерин, этилцеллюзольв, диэтиленгликоль, триметиленгликоль.

Предпочтительно в качестве стабилизатора используют фентиазин, нитрозодифениламин.

Пример . В колбу, снабженную механическбй мешалкой и системой для непрерывного отгона образовавшегося хлоризопрена при атмосферном или пониженном давлении, помещают растворитель, едкую щелочь и стабилизатор и при перемешивании нагревают смесь до необходимой температуры.

Затем при необходимом давлении равномерно подают 3,4-дихлор-2-метилбутен-1 и одновременно отгоняют хлоризопрен-сырец. После завершения подачи всего количества дихлорметилбутена ! нагревание и перемешивание продолжают еще 10-15 мин. Отгон отделяют

825478 от воды, сушат хлористым кальцием и ректификацией выделяют хлоризопрен с т.кип. 9?,5-93 С/760 мм рт.ст. или

65сС/ 440 мм рт.ст. остаточного давления, по ГЖХ 99-99,2Ъ чистоты.

Растворитель после охлаждения до комнатной температуры отфильтровывают от соли. прибавляют молярное количество щелочи и используют при повторных операциях. . Полученные данные дегидрохлорирования 278 г 2 моль) 3,4-дихлор-2-метилбутена-1 сведены в таблицу.

Использование способа получения

2-хлор-3-метилбутадиена-1,3 по сравнению с существующим обеспечивает высокий выход хлоризопрена при большой конверсии 3,4-дихлор-2-метилбутена-1, возможность получения чистого мономера после одной ректификации, легкую регенерацию растворителя, уменьшение себестоимости хлоризопрена и количества органики в стойках, получение сухого хлористого натрия или калия, уменьшение количества образующегося полимера хлоризопрена.

825478

I н ж ж

1й1: жхоо ж хOIC0 ноИж

V q 1C1 a Z

Фн оо жохах

" ой а

ms0Iue

1. дх.I

Ф, е

0rl 4) 1

1 1 IA

Ch Ф Я Ф

\ " %С! . Ч

0Ъ . СО О а.

1 1 ИсФ

I е а-ж1 а -она

ЭОЪХeÕ

Д ХХФ ххжI .О ж цс! ."

aO11К>

Ю О .

ОЪ

° а. «1 !

Ъ а. СИ О

0Ъ 00 0Ъ

\Р

ЧЪ 1 !

% 1

I а

О ц э х ж

Ф .Ц Р«ю о и.

О 4 сс! ж

1 Ch

0О ъ. Ц) IA СО

Ф 00 а-1

LA Co

1 1 1

1 г к-1

ССЪ

СО

С0

Ul cF О\

° Ф CO

1 1 с-1 т-1 Ф

РЪ

О\

СО Ю

Ю " 1.

% !

° Ф

С0

СЧ

\ -1

СО с н

v э н х с Q х Ф

1ЦХ3

0О 1 О 1

СЧ 1 тч I

1 .1

0Ъ 1 с1 1

О О

00 CO

\СЪ 1О

Ю .

О О О

С0, 10 СО

СО Ю Р

О Ю

CA СО Ф lO а О

О3 СЧ 3 Ч

I I

О СС!

СЧ к-1

% 1

СЧ

С РЪ гЧ

О. О

С Ъ

1 хи аО

Ф с н

1 Ul

% 1 -1

C) ч

ССЪ (Ч -I

CO г!

1 . 1

Ю О

СО с-1

% !

tA lA

О О о . Ф с0 и . Х о е э о х .в х

1 1

1 в, "ь1 !

, I

Э н .ж а r о х н

v ф

С4

О ф

Ю 1

1О

l о.

Еч

Гч

1 л .о

Я х и х

О т1 1

l а

О О ! О

K о

О О

С! О с-1 гЧ

О О

СО СЧ

К о о ы ч

I О

I z

<р х о б

1 I

1 Ф Ф ж хан

4Р Ц1Ъ х

1 н(б I аю

00Ц0 ОХ х00 -хжх с.! а ж ъ х и х с

LA CO 1 . Ю

М \

1 00 СО W Ю CA

1 ОЪ 0Ъ Ch Ch Ch

I э Э Ф

K K. C K в

О О 1Ц О в е э х

О О - О О О О О

Ф О О О. О О О

Л . CO C> CO Ч) ССЪ Ч)

i о

Ц о

g В ах

Ц 0Ъ ж х ц ж

4 н

1 Ф е

О» I

-в

Ц ъ ож

С0 Ц

1 О

C 0 бъ а

825478

Формула изобретения

Составитель О.Оксинойд

Редактор A.Âëàñåíêo Техред И.Асталош Корректор Н. Швыдкая

2557/80 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðîä, ул.Проектная, 4

1. Способ получения 2-хлор-3-метилбутадиена-1,3 дегидрохлорированием 3,4-дихлор-2-метилбутена-1, при пов енной те "ературе в присутствии 5 едкой щелочи в среде гидроксилсодержащего органического растворителя, о т л и ч.а ю шийся тем,.что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве гидроксилсодержащего органического растворителя используют высококипящий гидроксилсодержащий органический растворитель и процесс ведут при 70-130 С в -присут0 ствии стабилизатора в количестве

0,25-1,1 вес.В в расчете на исходный продукт, с одновременной отгонкой целевого продукта из реакционной массы при атмосферном или пониженном давлении.

2. Способ .по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве высококипящего органического растворителя используют этиленгликоль, пропиленгликоль, глицерин, этилцеллюзольв,диэтиленгликоль,триметиленгликоль.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что в качестве стабилизатора используют фентиазин, нитрозодифениламин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° A.J.0ltel. Halogen Derivatives

of isoprene Rec.trav.chic. 1949,68, 133 прототип).

Способ получения 2-хлор-3-метилбутадибна-1,3

Патент 825478