Способ получения ксилита

Способ получения ксилита

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалистических

Рвспублик

t ()825481

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 030478 (21) 2598249/23-04 с присоединением заявки ¹â€”

С51) м. кл.э

С 07 С 29./14

С 07 С 31/18

В 0l 7 25/00 (23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53).УДК547. 427. .2.07.(088.8) Опубликовано 3004.81, Бюллетень ЙВ 1б

Дата опубликования описания 300481

: Г

Н.К.Надиров, A,М.Аширов, Б.Ж.Жанабаев,, ТЛ.Исаев, Х.Ф.Фатхинуров и С.В.Сейтжанов -, . (™м, °

= j (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Казахский химико-технологический инсТитут (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСИЛИТОМ

Изобретение относится к получению многоатомных спиртов, в част- . ности ксилита, являющегося .важным сырьем промышленного органического синтеза.

Известен способ получения многоатомных спиртов, в частности ксилита, путем гидрирования ксилоэы при. повышенных температуре и давлении . в присутствии скелетного никель-нио.биевого катализатора. Процесс ведут при.давлении 50 атм и 115-120 С в течение 1,5-2 ч 11)

Недостатком способа является невысокая скорость гидрирования ксилоэы.

Цель изобретения — ускорение процесса получения ксилита.

Поставленная цель достигается .тем, что в процессе гидрирования в качестве катализатора используют скелетную медь.

Процесс ведут при 60-140 С и давлении 10-120 атм.

В качестве катализатора используют скелетную медь, активированную ксилитом или сорбитом.

На чертеже представлена зависимость скорости гидрирования ксилоэы по всему интервалу значений темпера туры и давления. По оси абсцисс откладываются значения температуры опыта или давления водорода, а по оси ординат — скорость гидрирования ксилозы r ксилита,г катализатора ч

Многоатомные спирты (ксилит или сорбит) добавляются в процессе выще10, лачивания активации сплава Сii:A1=

:50:50. При выщелачивании образуется скелетная медь с кубической гранеконцентрированной структурой. Ксилит (или сорбит) экранируют актив15 ные центры катализатора от образующих ся в .процессе выщелачивания A1(OH) .и Си.(ОН1 . Указанные гидроокиси и многоатомные спирты смываются дистиллированной водой.

20 Приготовленный таким образом катализатор далее применяется в процессе гидрирования водного раствора ксилоэы.

Пример 1. Сплав Сц:A1=50:50 приготовленный в высокочастотнойплавильной печи, выщелачивают 20Вным раствором едкого кали при комнатной температуре до прекращения

З0 выделения пузырьков водорода.

825481 г ксилита г .катализатора ч

Навеска спирта, г

Дрбавляемый спирт

Степень превращения ксилозы, вес.Ъ

Сорбит

То же

0 5

1,0

1,5

2,0

3,0

72

78

100

4,0

100

5 0

100

Ксилит

То же

0 5

1,0

96

1,5

2,0

100

3,0

100

100

4,0

100

5,0.Для получения более активного катализатора в процессе выщелачивания добавляется определенное количество ксилита или сорбита от веса исходной ксилоэы для предотвращения необратимой адсорбции получаемых в 5 процессе выщелачивания гидроокисей

Сц (ОН) 2 @ А1 (ОН) 3 .

Затем катализатор отмывается дистиллированной водой до нейтральной реакции. !

О

В табл.1.приведены сравнительные данные активации катализатора сорбитом и ксилитом при 100ОC PH

40 кгс/см, рН 8 и 250 мл 20 -його водного раствора ксилозы. Навеска катализатора — 2 г. 15

Ка кидно из таблицы, применение сорбита и ксилита для активации катализатора равнозначно, что .позволяет использовать для активации любой иэ этих полиолов, 20

П р е р В автоклав системы ЛЕННИИХиммаш рабочим объемом 250мл загружают 20%-ный раствор ксилозы с 2 r катализатора.

В табл.2 приведены сравнительные данные гидрирования ксилозы при 100 С, Р11 40 кгс/см и рН 8,0 в течение

30 мин.

Пример 3. В табл.3 приведены данные гидрирования ксилозы на скелетном медном катализаторе и íà 30 нем же, активированном многоатомными спиртами (сорбитом и ксилитом), при 100бС, Р„ 40 кгс/cM,, рН 8 и н

250 мл 20%-ного водного раствора ксилозы. 35

Пример 4. Проводят гидрирование 15%-ного раствора ксилозы при 100оC и рН. 8,0. Навеска катализатора — 2 rj продолжительность

60 мин.

При давлении 10 атм выход ксилита 42%. Скорость гидрирования

8 4 г катализатора ч.

При давлении 50 атм выход ксилита 100%. Скорость гидрирования

При давлении 120 атм выход ксилита 92%. Скорость гидрирования

18 4 г катализатора ч

Пример 5. При оптимальных условиях (РН 40 атм, рН 8,0, 20%Н2 ный раствор ксилозы) проводят испытание предлагаемого катализатора на стабильность. Устанавливают,что на одной и той же навеске скелетного медного катализатора (2 r} можно проводить опыты пять раз, после чего катализатор теряет активность на 20-253.

Анализ продуктов проводят по методу Иакена-Шоорля и бумажной хроматографии. Комбинирование этих методов позволяет установить, что единственным продуктом реакции гидрирования ксилоэы является ксилит.

Предлагаемый способ в 3-4 раза ускоряет процесс получения ксилита.

Т а б л и ц а

825481

Таблица 2

Степень превращения ксилозы, вес,. В рН среды:

Навеска ка тализатора, г

Катализатор

Нача- Конец ло 10 20 30 60, 90 120 180 240 й» ..А1. Nb

49,5:50:0,5 2,4 8,0 6,0 — — 68 88 100 100 100 100

С0:А1

50:50.

2,0 8,0 6,5 76 96 100

Количество ксилита или сорбита 0,03 -1 г на 1 г катализатора

Таблица 3

Выход ксилита, вес. %

Катализатор

Навеска катали-. затора, г

Эа время, мин

10 20 30 60 90

2,0 48,0 64,0 87,0 100 100

100 100

2,0 .76,0 96,0 100

Формула изобретения

1. Способ получения ксилита путем гидрирования ксилозы при повышенных температуре и давлении в присутствии скелетного катализатора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве катализатора используют скелетную медь.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю — . шийся тем, что процесс ведут

Скелетный катализатор, активированный по обычной методике

Си-А1 катализатор, активированный многоатомными спиртами при 60-140оС и давлении 10120 атм. 3. Способ по йп.1 и 2, о т л и ч .а ю шийся тем, что используют скелетную медь, активированную ксили-. том или сорбитом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 196766, кл. С 07 С 29 f14, 1966 (прототип).

825481

V, I- калита(г кат ч

200 а,а

70 Ю0 т 3О SO t Ñ

V, гксилита/скат Е

20 0

18,0

8, 20 Ю 60 80 то PHg С/си >

Заказ 2557/80 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раутаская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4

Составитель 0.Скородумова

Редактор Т.Мермелштайн ТехредЖ.Кастелевич КорректорЯ.Швыдкая