Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '"1015|ет, в'связи с чем" он не находит широкого практического применения.кроме того, известен способ очистки метанола, в котором для повышения степени его чистоты в качестве адсорбента используют карбамидоальдегидный конденсатор ?зз .недостатки данного способа заключаются в сложности приготовления адсорбента и использовании в качестве сырья ряда ценных химических продуктов. кроме того, адсорбент повышает перманганатную пробу только за счет очистки от органических примесей.наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к-предлагаемому является способ очистки синтетического метанола, освобожденного от примесей кетонов или альдегидов, путем обработки его смесью силикатов лития и натрия в кояи-•чествё 0,05-0,15 вес.% по отношению к метанолу при 0-50°с [4] .недостатками указанного способа являются сложность приготовления исходного раствора силикатов и периодичность процесса.цель изобретения - упрощение процесса.
Патент 825482
![Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '](https://img.patentdb.ru/i/640x640/cbd3ae8407e1a6a20d2f901d3f0e3a2f.jpg "Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '")
Авторы
Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '"1015|ет, в'связи с чем" он не находит широкого практического применения.кроме того, известен способ очистки метанола, в котором для повышения степени его чистоты в качестве адсорбента используют карбамидоальдегидный конденсатор ?зз .недостатки данного способа заключаются в сложности приготовления адсорбента и использовании в качестве сырья ряда ценных химических продуктов. кроме того, адсорбент повышает перманганатную пробу только за счет очистки от органических примесей.наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к-предлагаемому является способ очистки синтетического метанола, освобожденного от примесей кетонов или альдегидов, путем обработки его смесью силикатов лития и натрия в кояи-•чествё 0,05-0,15 вес.% по отношению к метанолу при 0-50°с [4] .недостатками указанного способа являются сложность приготовления исходного раствора силикатов и периодичность процесса.цель изобретения - упрощение процесса.
Иллюстрации
![Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '](https://img.patentdb.ru/i/240x240/cbd3ae8407e1a6a20d2f901d3f0e3a2f.jpg "Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '")
![Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '](https://img.patentdb.ru/i/240x240/347dc3ddaf908df6bdb8f451cb6f45bf.jpg "Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '")
![Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '](https://img.patentdb.ru/i/240x240/839b2b5f7187f47d659c7115e268f939.jpg "Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '")
![Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '](https://img.patentdb.ru/i/240x240/fb59a96332de69ec96c055b190f73af9.jpg "Способ очистки синтетического метанола1изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки' синтетического метанолаjявляющегося важным химическим продуктом.известен способ очистки метаноларектификата путем фильтрования его через катионит [^tj .однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом ку=2-8, а затем анионитом ав=16 или ав=17, или эдэ=10 п при 10 - 40°с и объемной скорости до .' 10 ч-* [2] .'недостатками способа являются при- 20 менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. при этом после применения его в сочета- -с нии с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. в то.время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффектив- •ность очистки на анионите быс?тро пада- '")
Реферат
Союз Советских
Социапистинескик
Республик
< в825482 (61) Дополнительное и авт. сеид-ву (22) Заявлено 011277 (21} 2548956/23-04 с присоединением заявки Ио— м (л.з
С 07 С 31/04
С 07 С 29/74
Государственный комитет
СССР ао делам изобретений н открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 300481. Бюллетень Ио16
Дата опубликования описания 300481
{53)УДК 547.261.07 (088. 8) (71) Заявитель.НОвочеркасский завод синтетическ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СИНТЕТИЧЕСКОГО
МЕТАНОЛА
Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к улучшенному способу очистки синтетического метанола являющегося важным хи7 5 мическим продуктом.
Известен способ очистки метанеларектификата путем фильтрования его через катионнт (1J .
Однако полученный по этому способу целевой продукт имеет сравнительно невысокую перманганатную пробу.
Известен также способ очистки технического метанола путем его последовательной обработки сначала катионитом Ку=2-8, а затем анионитом
AB=16 или AB=17 или ЭДЭ=10 П при
10, — 40 С и объемной скорости до
10 ч PJ.
Недостатками способа являются при- 2О менение анионита, обладающего высокой стоимостью, а также необходимость специальной подготовки. При этом после применения его в сочетании с катионитом в целевом продукте может оставаться до 0,025 мг/л общего железа. В то время как катионит сохраняет свою активность в течение длительного времени, эффективность очистки на анионите быстро пада- 0
-10 ет, в связи с чем он не находит широкого практического применения.
Кроме того, известен способ очистки метанола, в котором для повышения. степени его чистоты в качестве адсорбента используют карбамидоальдегидный конденсатор $3/ .
Недостатки данного способа заключаются в сложности приготовления адсорбента и использовании в качестве сырья ряда ценных химических продуктов. Кроме того, адсорбент повыаает перманганатную пробу только за счет очистки от органических примесей.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ очистки синтетического метанола, освобожденного от примесей кетОнов или альдегидов, путем обработки его смесью силикатов лития и натрия в количестве 0,05-0,15 вес.Ъ по отношению к метанолу при 0-50 С L43
Недостатками указанного способа являются сложность приготовления исходного раствора силикатов и периодичность процесса.
Цель изобретения — упрощение процесса.
825482
Объемная Перманган скорость, мин ч
На входе
Время, ч атная проб
Прирост перманганатной пробы, мин
На выходе
100
95
500
57
66
1000
16
1050
50
15
1100
53
16
15
1150
63
1500
73
2000
53
2700
15
Отсутствует
То же
О, 055
О, 080
Поставленная цель достигается тем что в способе очистки синтетического метанола с использованием силикатного материала вначале спирт пропускают через катионит или катионит и анионит, а затем его пропускают с объемной скоростью 5-10 ч при 10-40 С через фильтр, заполненный дробленьпм силикатным кирпичем, полученным автоклавированием смеси песка и извести, или песка, извести и глины с размером частиц 5-20 мм.
Силикатный строительный кирпич получают путем автоклавирования в присутствии водяного пара смеси извести и песка, или извести, песка и размолотой глины. указанные компонен- 15 ты, вступая во взаимодействие между собой, образуют материал, представляющий смесь гидросиликатов кальция.
Исходное соотношение компонентов, %: известь.б-8; глина до 20-25; осталь- що ное песок.
Материал, раздробленный до фракции .
5-20 мм, загружают в адсорбер, через который с объемной скоростью 5-10 ч при 10-40 С пропускают метанол-ректиВ табл.2 представлены результаты анализа метанола до и после очистки на силикатном кирпиче.
Т а б,л и ц а
Содержание общего железа в метаноле, мг/л 60
После катионит- После силикатного.
Б 2 фильтра фикат после очистки на катионите или на катионите и анионите, что позволяет дополнительно повысить перманганатную пробу метанола на 1516 мин.
Эффект очистки связан с удалением из метанола микропримесей катионов и карбонилов металлов, в первую очередь железа, что очень существенно при использовании метанола в каталитических процессах для сохранения активности и селективности катализатора, например, при окислении метанола в формальдегид на серебряном катализаторе.
Пример 1. В адсорбер загружают 500 мл дробленого силикатного кирпича фракции 5-20 мм с исходным соотношением компонентов, Ъ:из есть бу песок 72,5; глина 21,5Ъ. Через слой материала непрерывно в течение
2700 ч с объемной скоростью 5 и 10 ч при 40 С пропускают метанол -после фильтра с катионитом.
В табл.1 представлены результаты очистки метанола {на 1 л сорбента пропускают 15000 л метанола).
Т а б л и ц а 1
Сорбент - силикатный кирпич, выгруженный иэ фильтра после доочистки катионированного метанола в течение 2700 при объемной скорости 5 ч и 10 ч "и частично покрывшийся коричневым налетом, анализируют на содержание железа и,марганца.
В табл.3 представлены результаты анализа сорбента на содержание железа и марганца.
825482
Таблица 3
Концентрация, Ъ
Определяемый компонент
В отработан- 5 ном сорбенте
В исходном сор бенте
2,38 !О
2,09
Железо
Марганец 0,0147
0,0180
Таблица .4
Темпе- Перманганатная проба ратура мин
Прирост перманганатной пробы, мин, Время, ч С
На входе На выходе
10 63 80
83
100
150
71
200
16
250
300
15
350
16
400, 86
Т а б л и ц а 5
Перманганатная проба, мин
Прирост перманганатной пробы, мин
Время, ч
На входе На выходе
100
74
16
200
15
300
72
400
68
83
500
600
63
10 68
10 56
10 71
20 63
20 68
20 65
20 70
Пример 3. 500 мл сорбента, приготовленного из того же материала, что и в примере 1„фракции 20 мм загружают в адсорбер. Через слой материала непрерывно в течение 600 ч с объемной скоростью 5. ч "при 20 С
Таким образом, в ходе очистки из метанола улавливаются микропримеси катионов.
Пример 2. 500 мл дробленого сорбента, приготовленного Иэ того же материала, что в примере 1, фракции 5 мм загружают в адсорбер.
Через слой материала непрерывно в течение 400 ч с объемной скоростью
5 ч при 10 и 20ОС пропускают метанол после фильтра с катионитом.
В табл.4 представлены результаты очистки метанола (на 1 л сорбента пропускают 2000 л метанола). пропускают метанол после фильтра с
4О катионитом.
В табл.5 представлены результаты очистки метанола (на 1 л сорбента пропускают 3000 л метанола) .
825482
Пример 4. Метанол после катионитной очистки последовательно пропускают с объемной скоростью 5 при 20оС через фильтр с анионитом
AB-l7 в (ОН)-форме и фильтр с силиТаблица б
Прирост перманганатной пробы, мин
Перманганатная проба, мин
Время, ч
После После фильтанионит- ра с силикатного ным кирпичем фильтра 70
60
144
87
264
89
25
67
400
Таким образом, доочистка на силикатном кирпиче эффективна также и по отношению к метанолу, предварительно очищенному на анионите.
П р и и е р 5. В адсорбер загружают 500 мл сорбента фракции 5-20 мм, приготовленного из силикатного кирпича с исходным соотношением, В: изТаблиц а 7
Перманганатная проба, мин
Время, ч
Прирост перманганатной пробы, мин
На входе На выходе
100
79
200
300
16
400
15.Пример б. В адсорбер эагру- 60 жают 500 мл сорбента фракции 5 мм, приготовленного иэ силикатного кирпича с исходным соотношением компонентов, Ъ| известь 8 и песок 92.
Через слой материала непрерывно в те- 65
После катионитного фильтра катным сорбентом, приготовленным иэ того же материала, что в примере 1, фракции 5-20 мм.
В табл.б представлены результаты очистки метанола. весть 6 и песок 94. Через слой материала непрерывно в течение 400 ч при
10оC с объемной скоростью 5 ч пропускают метанол после фильтра с катионитом, В табл.7 приведены результаты очи ст ки метан ола. Ф чение 300 ч при 40эС с объемной скоростью 5 ч пропускают метанол после фильтра с катионитом.
В табл.8 приведены результаты очистки метанола.
825482
Таблица 8
100 58 . 73 15
79
200
76
300
Составитель Е.уткина
Редактор Т.Мермелштайн Техред С.Мигунова Корректор Н.Швыдкая
Заказ 2557/80 Тираж 443 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
Преимуществами предлагаемого способа очистки метанола являются эффективность и простота, дешевизна и доступность сорбента и высокая стабильность его действия.
Формула изобретения
Способ очистки синтетического метанола с использованием силикатного материала, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, предварительно пропущенный через
КВТНоННТ или катионит и анионит мета нол пропускают с объемной скоростью
5-10.ч при 10-40оC через фильтр, заполненный- дробленым силикатным кирпичем, полученным автоклавированием смеси песка и извести, или песка, извести и глины с размером частиц 5-20 мм.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1 ° Авторское свидетельство СССР
Р 263040, кл. С 07 С 29/24, 1970.
2. Авторское свидетельство СССР
15 Р 288741, кл. С 07 С 29/24, 1967 °
3. Авторское свидетельство СССР
Р 568627, кл. С 07 С 29/24, 1974.
4. Патент США Р . 3526670, кл. 260-643, опублик-.. 1970 (прототип