Патент ссср 825486

Патент ссср 825486

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцналнстических

Рвспублнк

<11>825486

К АВТОРСКОМУ СВИДЕИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт..сенд-ау

Р1)М. Кл.з

С 07 С 43/04

С 07 0 295/02 (22) Заявлено 06.04.79 (21) 2747812/23-04 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано,300481. Бюллетень 8916 (53) V4K 547 271 867. .4..07(088.8)

Дата опублнковання описания 300481 (54) СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ МОРФОЛИНА

И ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к новому

1 способу совместного получения морфолина и диметилового эфира, которые находят широкое применение в химической промышленности.

Известен способ получения морфолина дегидратацией диэтаноламина в присутствии концентрированной. серной кислоты при 140-200оС и мольное соот1О ношении .диэтаноламин: серная кислота

1: 1,2- 1,8 (1J .

Известен также способ получения. диметилового эфира, заключающийся в нагревании диметилсульфата с окисью меди (2J

Цель изобретения — способ. совместного получения морфолина и диметилового эфира с высоким выходом каждого продукта. Поставленная цель достигается тем, лО что в способе совместного получения морфолина и диметилового эфира диэтаноламин подвергают взаимодействию с серной кислотой при мольном соотношении 1:1,0-1,2 при 40-50оC с последующим метилированием диметилсульфа том в мольном соотношении 1:1-1,5,, разложением реакционной смеси при

150-200 С и обработкой. активной окисвю кальция. 30

Диметиловый эфир и морфолин образуются с выходами 73-91% и 7391,3 ..вес.% от теоретического, считая на загруженный диэтаноламин.

При выдерживании реакционной смеси при 150-200 С происходит разложение .продуктов метилирования и при обработке активной окисью кальция нейтрализация сульфата иона.

П р и.м е р 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и холодильником, загружают 27,4 r (0,28 моль) серной кислоты и из воронки медленно по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют 26,78 r (0,254 моль) днэтаноламина. Температуру реакционной массы поддерживают при этом не выше 50оС. После окончания загрузки диэтаноламина перемешивание реакционной массы продолжают еще 15-30 мин, после чего в реактор при работающей мешалке из капельной воронки загружают 38,5 г (0,305 моль) диметилсульфата, затем реакционную массу нагревают до 160-1700С и выдерживают в течение 3 ч. Образующийся при этом диметиловый эфир собирают в газометр и анализируют на содержание

825486

Формула изобретения

Составитель С. Кедик

Техред Ж.Кастелевич КорректорН.Швыдкая

Редактор 1 .Ìàpìåëøòàéí

Заказ 2557/80 Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул,Проектная,4 основного вещества хроматографическим методом. Реакционную массу охлаждают до

60-70ОС и нейтрализуют активной окисью кальция. Выпавшую сернокислую соль кальция фильтруют и фильтрат анализируют хроматографически на содержание основного вещества.

Количество полученного эфира

10-62 г, выход 91 мас.-o oот теоретического, считая на загруженный 1О диэтаноламин. Количество морфолина

20-15 r, выход 91,3 мас.Ъ от теоретического, считая на загруженный диэтаноламин. Конверсия диэтаноламина 100Ъ.

Пример 2. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что в реактор загружают 24,9 г (0,254 моль) серной кислоты.

Количество полученного димети- 20 лового эфира — 9,95 г, выход 85мас.Ъ от теоретического. Количество морфолина — 17,68г, выход 80 мас.Ъ от тероретического.

Пример 3. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что в реактор загружают 29,9 г (0,.305моль) серной кислоты.

Количество полученного диметилового эфира — 10,5 г, выход 90мас.Ъ от теоретического. Количество морфолина †:17,95 г,:выход — 81,3Mac.-o от теоретического.

Пример 4. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, то на стадии метилирования в реактор загружают 32 г (0,254 моль) диметилсульфата..

Количество полученного диметилового эфира — 8,45 г, выход

72,3 мас.-o от теоретического, Количество морфолина — 16,1 г, выход

73 мас.Ъ от теоретического.

П р и и е р 5. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что на стадии метилирования в реактор загружают. 48 г (0,38 моль) диметилсульфата. 50

Количество полученного диметилового эфира — 9,45 r, выход 80,7мас.Ъ от теоретического. Количество морфолина — 16,55 г, выход 75 мас.Ъ от теоретического.

Пример б. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что разложение осуществляют при

150 С.

Количество полученного диметилового эфира †. 9,4 г, выход 80,3мас.Ъ от теоретического.

Количество морфолина — 17,7 г, выход 80мас.Ъ от теоретического.

Пример 7. Синтез морфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что разложение осуществляют при

200 С.

Количество полученного диметилоного эфира — 8,5 г, выход 72,бмас.Ъ от теоретического. Количество морфолина — 16,55 г, выход 75 мас.Ъ от теоретического.

Предлагаемый способ позволяет получать жидкофазным методом на основе диэтаноламина морфолин совместно с диметиловым эфиром с высокими выходами готовых продуктов при полном превращении исходного сырья.

Способ совместного получения морфо,лина и диметилового эфира, о т л и ч а ю шийся тем, что диэтаноламин подвергают взаимодействию с серной кислотой в мольном соотношении 1:11,2, при 40-50 С с последующим метилированием диметилсульфатом в мольном соотношении 1:1-1,5, разложением реакционной смеси при

150-200 С и обработкой активной смесью кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР 9 146401, кл. 12р3, 1972.

2. Краткая химическая энциклопедия. Т.1, М., с.1121.