Патент ссср 825487

Патент ссср 825487

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Ф

J г-» с р (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 141076 (21) 2412080/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (51) м. к.

С 07 С 43/205

С 07 С 41/01

Государственный комитет

СССР но делан изобретений и открытий

Опубликовано 300481 Бюллетень ЙЯ 16 (53) УДК 547. 27. .07 (088.8}

Дата опубликования описания 30.0481.(71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛОВОГО

ЭФИРА ГИДРОХИНОНА

Изобретение относится к способу по лучения монометилового эфира гидрохи нона, который находит применение в качестве антиоксиданта, стабилизатора различных органических материалов, в производстве искусственных волокон, смол, косметических препаратов.

Известен способ получения монометилового эфира гидрохинона путем взаимодействия гидрохинона с диметилсульфатом при 70-75 С. в присутствии щелочи в двухфазной системе (вода, бензол}. Выход целевого продукта

84,5% o= теоретического, и 93,7%, считая на вступивший в реакцию гидро- 15 хинон $1J .

Недостатком способа является использование токсичного диметилсульфата.

Наиболее близким к предлагаемому 20 является способ получения монометилового эфира гидрохинона путем взаимодействия гидрохинона с нейтрализованной содой смесью метанола и серной кислоты, взятых в мольном сооТношении метанол:серная кислота:сода, равным соответственно 1,0-1,3:0,9-1,1:

:0,8-1,5, при 90-100 С. Выход целе вого продукта 70-75% от теоретического и 83-88%, считая на прореаги - 30 ровавший гидрохинон. Содержание основного вещества 96%, т.пл. полученного продукта 52 С. Е2}.

Недостаток -указанного способа заключается в недостаточно высоком выходе и качестве целевого продукта.

Цель изобретения — повышение выхода и улучшение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения монометилового эфира гидрохинона путем взаимодействия гидрохинона с нейтрализованной содой смесью метанола и серной кислоты при 90-100ОС и выделением целевого продукта известным способом, процесс проводят в присутствии 410 вес.Ъ диметилового эфира гидрохинона от исходного гидрохинона, который после окончания реакции выцеляют, а затем снова возвращают.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой., загружают 46 r (1,42моль) метилового спирта и при перемешивании прибавляют из капельной воронки

110,5 г (1,12 моль) концентрированной серной кислоты. Перемешивание продолжают при 15-20оС в течение

825487

Формула изобретения

Составитель В;.Хохлов

Техред И.Асталош Корректор Н.Швыдкая

J »«

Редактор Т.Мермелштайн

Заказ 2557/80 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретенйй и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д.4/5

Подпис ное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

40 мин. Затем добавляют концентрированный раствор щелочи, приготовленный из расчета 132 г щелочи и 140 мл воды. К полученному натрийметилсуль-, фату добавляют 110 г (1 моль) гидрохинона, 200 г,приготовленного концентрированного раствора гидроокиси

4атрия (92 г гидроокиси натрия и

108 мл воды) и 5 г (4,5Ъ к исходному гидрохинону диметилового эфира гидрохинона. Реакционную массу нагревают при перемешивании в течение 3 ч при 102 Я.

Затем к реакционной массе добавляют 500 мл воды и охлаждают до 45ОC.

Отфильтровывают диметиловый эфир гидрохинона и высушивают его на воздухе.

Получают 7 r указанного продукта.

Фильтр подкисляют (рН 3-4) концентрированной серной кислотой. Выпавший осадок, состоящий из непрореагировавшего гидрохинона и сернокислого нат- : 20 рия, отфильтровывают. Гидрохинан в ко личестве 30 г извлекают из осадка ЗОЪным раствором щелочи и направляют в рецикл. Фильтрат дважды порциями по 150 мл экстрагируют толуолом при

30-50ОС. Органический слой отделяют, дваЖды промывают водой и отгоняют растворитель. Кубовый остаток перегойяют в вакууме (20 мм рт.ст)) и собирают фракцию, кипящую в интервале 142-143ОС. Получают 87,7 п-метоксифенола с т.пл. 56ОС, содержанием

99,9Ъ основного вещества. Выход Д— метоксифенола на взятый и прореагировавший гидрохинон 69,6 и 95,7Ъ 35 соответственно.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1, добавляя к реакционной массе 7 r (6,3Ъ)диметилового эфира гидрохинойа. Получают 89,8 г и-метоксифенола. Выход на взятый и прореагировавший гидрохинон 71,3 и 98,1Ъ соответственно. T.ïë. 55 С, содержао ние основного вещества 99,7Ъ.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, добавляя к реакционной массе 11 r (10Ъ) диметилового эфира гидрохинона, выделенного из предыдущего опыта. Получают 90 r и-метоксифенола. Выход на взятый и . прореагировавший гидрохинон 73,0 и

98,5Ъ соответственно. T.ïë. п метоксифенола 55 С, содержание основного вещества 99,8Ъ;

Преимущество предлагаемого способа заключается в получении монометилового эфира гидрохинона с,выходом 69-73Ъ от теоретического считая на исходный и 92-98,5Ъ, считая на прореагировавший гидрохинон, с т.пл.

55-56 С и содержанием основного вещества 99,7-99Ъ.

Предлагаемый способ предназначен к внедрению в крупнопромышленном масштабе, что позволяет исключить дефицит народного хозяйства в и-метоксифеноле.

Способ получения монометилового эфира гидрохинона путем взаимодей ствия гидрохинона с нейтрализованной содой смесью метанола и серной кислоты при 90-100 С с выделением о целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества целевого продукта, процесс проводят в присутствии 410 вес.Ъ диметилового эфира гидрохинона, который после окончания реакции выделяют, а затем снова направляют в процесс.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CIIIA 9 3274260, кл.260613, опублик.1966.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 643489, кл. С 07 С 43/22, 1977.