Способ получения метилэтилкетона

Способ получения метилэтилкетона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (I825491 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 0305.79 (21) 2762587/23-04 с присоединением заявки Й9 (23) Приоритет—

Опубликовано 300481. Бюллетень Й9 16

Дата опубликования описания 300481 (51)M. Кл.

С 07 С 45/67

С 07 С 49/10

Государственный комнтет

СССР но делам изобретений н открытий (5З) УДК 547.284.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

С.И.Крюков, A Â.Èðîäîâ-и В.A Ñ (71) Заявитель

Ярославский политехнический ин (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЭТИЛКЕТОНА

Изобретение относится к усовершествованному способу получения метилэтилкетона, который находит применение в лакокрасочной, фармацевтической, нефтеперерабатывающей, парфюмерной промышленностях, в производстве искусственной кожи, клеев, взрывчатых веществ, пластмасс, синтетического каучука, в типографском производстве.

Известен способ получения метилэтилкетона (ИЭК) изомеризацией изомасляного альдегида в паровой фазе при 200-600оС в смеси с водяным паром. В качестве катализатора исполь- 15 эуют фосфорную кислоту (5-40 вес.%) на Окиси кремния, Конверсия изомаслянйго альдегида 40%, выход МЭК

61% (1) °

Наиболее близким к предлагае- . 20 мому является способ получения МЭК иэомеризацией изомасляногоальдегида в газовой фазе при 360-600ОС в присутствии алюмосиликатного катализатора, содержащего 2-10% В20>. Про- 25 цесс проводят при разбавлении сырья водяным паром при весовом соотношении 1:16. Получают МЭК с выходом

84,5%, при конверсии изомасляного альдегида 30,7% (2). 30 Недостатком известных способов является низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения МЭК путем изомеризации изомасляного альдегида при 300-500 С в присутствии водяного пара и катализатора в качестве катализатора используют фтористый цинк, нанесенный на силикагель или пемзу, а процесс проводят при весовом соотношении изомасляный альдегид: водяной пар, равном 1:1

1:4.

При этом используют катализатор, содержащий 10-16 вес.% фтористого цинка.

Процесс проводят при скорости подачи иэомасляного альдегида, равной

0,5-2 ч

Пример 1. В реактор, представляющий собой кварцевую трубку с внутренним диаметром 20 мм и длиной

450 мм, загружают 15 смэ (5,9 г) катализатора следующего состава, вес.%: фтористый цинк 16, силикагель (марки КСК 2,5-3,5 мм) остальное. При

30" Ñ скорости 1,0 ч 1 в весовом со82549) Пример 4. Процесс проводят как в примере 3,за исключение того, что скорость подачи изомасляного альдегида 0,5 ч

Состав углеводородного слоя, моль.Ъ: углеводороды

С,-С4 0 68

Изоамилены О, 16

Ацетон 0,47

Иэомасляный альдегид 79, 05

ЗЭК 19, 64

Конверсия иэомасляного альдегида 55

20,48Ъ, выход МЭК 95,89 Ъ.

Пример 5. Процесс проводят как в примере 3, за исключением того, что скорость подачи изомасляного аль:дегида 2 ч 60

Состав углеводородного слоя, моль. Ъ:

Углеводороды

С -С4 O,З4

Иэоамилены 0i03, Ацетон 0,42 65

50 отношении изомасляный альцегид: во,дяной нар 1: 1 туда же пропускают изомасляный альдегид в течение б О мин.

Продукты реакции конденсируют, углеводородный слой î",äåëÿþò от водного и анализируют.

Состав углеводородного, слоя, мол.Ъ

Углеводороцы

С -с, 0,38

Изоамилены .0,05

Ацетон 0,35 f0

Изомасляный альде гид 89, 92

МЭК 9,30

Конверсия иэоМаслянопо альдегида

9,73Ъ, выход МЭК 95,58Ъ.

Пример 2. Процесс проводят как в примере 1, за исключением того, что через реактор пропускают иэомасляный альдегид при 400 С. о

Состав углеводородного слоя, моль. o:

Углеводороды

С С4 О,4О

Иэоамилены 0,07

Ацетон О,ЗВ

Иэомасляный альдегид 83,15 25

МЭК 16, 00

Конверсия изомасляного альдегида

16,47Ъ, выход МЭК 97,15Ъ.

Пример 3. Процесс, проводят как в примере 1, за исключением того,З0 что через реактор пропускают изомасляный альдегид при 500 С.

Состав углеводородного слоя, моль.Ъ:

Углеводороды (С 2-С„ 0,46 35

Изоамилены O 10

Ацетон 0,40

Изомасляный альдегид 77, Во

МЭК 21,24 40

Конверсия изомасляного альдегида

21, BЪ, выход МЭК 97, ЗОЪ .

Иэомасляный альдегид 85,98

МЭК 13,23

Конверсия иэомасляного альдегида

13,60 Ъ, выход МЭК 97,28Ъ.

0,90

1i03

0,37

92,20

6,84

Конверсия изомасляного альдегида

7, 35Ъ, выход МЭК 93, 06Ъ.

Предлагаемый способ обеспечивает конверсию изомасляного альдегида

Пример б . Процесс проводят как в примере 3, за исключением того, что весовое соотношение изомасляный альдегид: водяной пар 1: 4.

Состав углеводородного слоя, моль. Ъ:

Углеводороды

Сд-С 0,43

Изоамилены 0,09

Ацетон 0,38

Изомасляный альдегид 77, 72

МЭК 21, 38

Конверсия изомасляного альдегида

21, 9 О о, выход М3К 97, 60Ú.

Пример 7. Процесс проводят как в примере 3, за исключением того, что через реактор пропускают иэомасляный альдегид при 500оC без разбавления альдегида водяным паром.

Состав углеводородного слоя, моль.Ъ:

Углеводороды

С2-С4

Иэоамилены

Ацетон

Иэомасляный альдегид 79, 40

МЭК 18, 30

Конверсия иэомасляного альдегида

20,23Ъ, выход МЭК 90,46Ъ.

Пример 8. Процесс проводят как в примере 1, эа исключением того, что через реактор пропускают изомасляный альдегид при 300 С без разбавления альдегида водяным паром.

Состав углеводородного .слоя, моль.Ъ:

Углеводороды

С2-С4 0,45

Изоамилены 0,09

Ацетон 0 50

Иэомасляный альдегид 90,95

МЭК Biol

Конверсия изомасляного альдегида

B 55Ú, выход МЭК 93,50Ъ.

Пример 9. Процесс проводят как в примере 1, за исключением того, что изомасляный альдегид пропускают через катализатор следующего состава, вес.Ъ: фтористый цинк 10, пемза (носитель) остальное.

Состав углеводородного слоя. моль.Ъ:

Углеводороды

С -С4 0,44

Изоамилены 0,07

Ацетон 0,45

Изомасляный альдегид

МЭК

825491

Формула изобретения

Сост авитель В . Жест коз

Редактор Т.Мермелштайн Техред И.Асталош

Корректор Н. ШвыдкаяЗаказ 2557/80 Тираж 443

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная, 4

7,35-21,90Ъ при выходе МЭК 90,4697,60%,.

1. Способ получения метилэтилкетона путем иэомериэации иэомасляного альдегида при 300-500 С в присутствии водяного пара и катализатора, о т личающийся тем, что, с

10 целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора исполь-. зуют фтористый цинк, нанесенный на силикагель или пемзу, а процесс проводят йри весовом соотношении 15 изомасляный альдегид: водяной пар, равном 1:1 - 1:4.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что используют катализатор, содержащий 10-16 вес В фтористого цинка.

3. Способ по п.l,jo т л и ч а юшийся тем, что йроцесс проводят при скорости подачи иэомасляного альдегида, равной 0,5-2 ч-».

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент CtdA Р 3384668, кл. 260-593, опублик.1968.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 583117, кл. С 07 С 49/10, 1977 (прототип).