Патент ссср 825497

Патент ссср 825497

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.10.78 (21) 2672707/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300481. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 30. 04 . 81 (53)м К 3

С 07 С 63/15

Государственный комитет

С С С Р ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547 . 584 . 07 (088.8) Г.М. Гасанов, М.М. Гусейнов, Ф.A. Исмаилов и М. Г. Велиев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Институт хлорорганического синтеза

AH Азербайджанской ССР (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРФТАЛЕВЫХ КИСЛОТ

ИЛИ ТЕТРАХЛОРФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способу получения тетрахлорфталевых кислот или тетрахлорфталевого ангидрида, которые широко применяются в синтезе огнестойких полиэфирных смол, пластификаторов, гербицидов и др.

Известны способы получения тетрахлорфталевого ангидрида взаимодействием фталевого ангидрида с молекулярным хлором в растворе хлорсульфоновой кислоты при 130ОC в присутствии кристаллов йода (1) и олеума (2 j.при 100-170 С с выходом 85Ъ.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетрахлорфталевой кислоты путем хлорирования терефталевой кислоты газообразным хлором при 140160 С в присутствии серной кислоты и йода. Выход тетрахлорфталевой кислоты 86% (3 1.

Недостатком способа является низкая экономичность, так как для хлорирования используется чистый хлор.

Цель изобретения — удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетрахлорфталевых кислот или тетрахлорфталевого ангидрида путем хлорирования фталевых кислот или фталевого ангидрида при повышенной температуре в присутствии йода хлорирование проводят хлористым водородом при мольном соотношении фталевой кислоты или фталевого ангидрида и хлористого водорода, равном 1:5-8 соответствен10 Ho a среде олеума

Сухой хлористый водород пропускают в раствор фталевого ангидрида в олеуме при 70оС При этом после незначительного поглощения хлористого водорода протекает экзотермическая

15 реакция, температура поднимается до 130-150 С и при ней процесс продолжают до полного расходования рассчитанного количества хлористого водорода.

20. затем реакционный продукт наливают на смесь льда с водой, промывают водой и 5Ъ-ной NaHCO, еще раз дистиллированной водой, после чего высушивают под вакуумом при 50-60 С в течение 5 ч.

Пример 1. Получение тетрахлорфталевого ангидрида.

В цилиндрический реактор загружают 14,8 r (0,1 моль) фталевого

30 ангидрида, 70 мл олеума (высоко825497

33,29 — 49,41 33,56 - 49,65 394 391 251 253 89 се г со,, се < co се оон се: се се i соон се оон се - се се ce ло

31,51 0,91 46,30 31,62 0,92 46,71 370 368 298 300 85

31,51 0,91 46,3 31,61 0,92 46,7 370 362 328 328 86

С0оН вышенной температуре в присутствии йода, отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, 59 хлорирование проводят хлористым во. дородом при мольном соотношении фталевой кислоты или фталевого .-ангидрида и хлористого водорода,равном

1:5-8 соответственно,в среде олеума.

55 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Р 393265, кл. С 07 D 307/00,1973.

2. Авторское свидетельство СССР

Способ получения тетрахлорфталевых 6О 1> 194076, кл. С 07 С 63/24,1967. кислот или тетрахлорфталевого ангид- 3. Авторское свидетельство СССР рида путем хлорирования фталевых ки- Р 352882, кл. С 07 С 63/26, 1972 слот или фталевого ангидрида при по- (прототип).

ВНИИПИ Заказ 2474/60 тираж 44 3 Подписное филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 предлагаемый способ йоэволяет удешевить процесс эа счет использования отхода (НСО) для получения тетрахлорфталевых кислот, улучшить условия труда заменой хлора на НС8, утилиэовать отход производства хлорорганического синтеза, а также о6еспечивает защиту окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов за счет привлечения неутилизуемого отхода. процентного), добавляют 0,5 r йода и в эту.>ке смесь пропускают рассчитанное количество (0,5 моль) хлористоводородного газа при 70 С.

При этом наблюдается экзотермическая реакция и температура поднима ется до 130-150 С. При этой температу1эе реакци>о продол>ка|от 2 ч. Затем охлажденный продукт наливают на смесь льда с водой.

Полученный тетрахлорфталевый ангидрид три раза промывают дистиллированной водой, затем 5%-ной йаНСО и еще раз водой и высушивают под вакуумом при 50-60"С в течение 5 ч, после чего 25,75 r полученного тетрахлорфталевого ангидрида (выходом 89% от теоретического) подвергают анализу.

Пример 2. Получение тетрахлоризофталевой кислоты.

В цилиндрический реактор загружают 16,6 г (0,1 моль) изофталевой кислоты, 70 мл олеума и 0,5 r йода, нагревают до 70 С и пропускают

0,5 моль хлористого водорода через эту смесь. При этом температура поднимается до 130-150 С и реакцию продолжают. в теченйе 2 ч. Затем после охлаждения реакционную смесь наливают на водно-ледяную смесь. Выделенные кристаллы тетрахлоризофталевой кислоты промывают три раза дистиллированной водой, высушивают под вакуумом в течение 3 ч при 50-60 С и получают 26,19 г (85%) тетрахлоризофталевой кислоты.

Пример 3. Получение тетрахлортерефталевой кислоты.

В реактор загружают 16,6 r (0,1 моль) терефталевой кислоты, 70 мл олеума и 0,5 г йода. Через эту смесь при 70 С пропускают

0,6 моль хлористоводородного газа.

Экзотермическую реакцию продолжают при 130-150 С в течение 2 ч. Затем реакционную смесь наливают на смесь воды со льдом. Выделенные кристаллы промывают три раза дистиллированной водой„ высушивают под вакуумом при

50-60ОС и получают 26,51 r (86%) тетрахлортерефталевой кислоты.

В таблице приведены результаты анализов тетрахлорфталевых кислот .