Способ получения метакриламида

Способ получения метакриламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республин

< ) 82551 () (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 08.05.79 (21) 2763499/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 300481 Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 30 . 04 . 81

С 07 С 103/133

С 07 С 102/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547 . 398. 1. .07(088.8) (72) Авторы изобретения

А.В. Скугарова, Б.Н. Скворцов, T.H. Обмелюхина

P.Ô. Грошева, Г.А. Чубаров и Е.A. Сивенков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЕУД РИЛРИИДД

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метакриламида, широко используемого для получения различных полимерных мате5 риалов.

Известен способ получения метакрил. амида, при котором ацетонциангидрин вначале вводят в большой избыток моногидрата серной кислоты. Смесь непрерывно с помощью насоса циркулируют в замкнутом контуре, состоящем из реактора, в котором осуществляют нагрев до 100-110 С (стадия дегидратации), и холодильника, где смесь в течение нескольких секунд охлаждают до температуры ниже 60 С. После того, как смесь становится эквимолярной, в систему непрерывно вводят в эквимолярных соотношениях ацетонциангидрин и серную кислоту. Время процесса составляет 5 ч, выход

95-96% (11.

Однако способ сложен, длителен по времени, малопроизводителен и требует специального оборудования.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с сеоной кислотой при молярном соотношении не менее

1:1,5 и температуре 80-100 С с последующей дегидратацией реакционной смеси при 100-140 С, охлаждении до 80100 С, введении ацетонциангидрина до мольного соотношения компонентов

1:1-1,5 и окончательной дегидратацией при 130-160 С. Процесс можно проводить в два или несколько приемов смешения и дегидратации. Время процесса 3 ч. Выход 90-92% (2 j.

Недостатками данного способа являются сложность процесса и большие энергозатраты на его осуществление, так как после смешения компонентов реакционную массу нагревают до более высокой температуры — 110-140оС для осуществления дегидратации, затем ее охлаждают для введения последующей порции ацетонциангидрина.

Цель изобретения — упрощение процесса и снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении, равном 1:1,5-2 при 80-100 С с последующей дегидратацией продуктов реакции при той же температуре до образования 50-90% метакриламида

8?5510

Составитель M. Бибикова

Техред Т.Маточка Корректор О. Билак

Редактор T. Иермелштайн

Заказ 2474/60

Тираж 443 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная,4 от теоритически возможного количества, добавлением к полученной реакционной массе ацетонциангидрица до мольного соотношения ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,2-1,5, If окончательной дегидратацией реакCl з ционной смеси при 110-140 С дегидратацию реакционной смеси после смешения исходных реагентов осуществляют

l при 80-100 С до образования 50-90% метакриламида от теоретически возможного количества.

Серную кислоту используют в виде ее моногндрата или олеума, содержащего до 5-о- свободного SOy, Пример 1. Процесс ведут в каскаде, состоящем из 3-х реакторов,соединенных последовательно. о

В первый реактор при 85 С непрерывно вводят со скоростью 1,83 мл/мин ацетонциангидрин и 2,12 мл/мин-моногидрат серной кислоты (мольное со- 2О отношение 1:2). Здесь проводят смешение компонентов и дегидратацию реакционной смеси до образования

50% метакриламида. Время пребывания реакционной смеси в первом реакторе

90 мин. Из первого смесь подают во второй реактор, куда одновременно поступает вторая порция ацетонциангидрина при 85 С со скоростью

0,61 мл/мин до соотношения компонентов 1:1,5. Время пребывания во втором реакторе 30 мин. Затем смесь подают в третий реактор, где при

120 С осуществляют окончательную дегидратацию в течение 30 мин. Выход

92,5Ъ.

Пример 2. Опыт проводят, как в примере 1- но в первом реактоФ о ре процесс ведут при 95 С до образования 90% метакриламида. Следующую порцию ацетонциангидрина подают 40 во второй реактор со скоростью

0,91 мл/мин до соотношения ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,3. Время процесса 3 ч.

Выход 90%. 45

Пример 3. В первый реактор при 85 С непрерывно со скоростью

0,915 мл/мин вводят ацетонциангидрин и со скоростью 1,06 мл/мин олеум, содержащий 3% свободного SO>.

Время пребывания в первом реакторе

35 мин, конверсия ацетонциангидрина в метакриламид 60%. Во второй реактор со скоростью 0,59 мл/мин подают следующую порцию ацетонциангидрина до соотношения компонентов 1:1,2.

Время пребывания в этом реакторе

15 мин. Окончательную дегидратацию проводят в третьем реакторе в течение 30 мин при 120 С. Выход метакриламида 91,.

Осуществление промежуточной дегидратации при 80-100 С позволяет упростить процесс и сократить энерго затраты за счет исключения стадии нагревания реакционной массы после смешения исходных реагентов и последующего ее охлаждения перед введением следующей порции ацетонциангидрина.

Кроме того, осуществление дегидратации в более мягких условиях позволяет значительно снизить коррозию аппаратуры.

Формула изобретения

1. Способ получения метакриламида путеМ смешения ацетонциангидрина с серной кислотой B мольном соотношении, равном 1:1,5-2, при 80-100 С с последующей дегидратацией продуктов реакции, добавлением к полученной реакционной массе ацетонциангидрина до мольного соотношения ацетонциангидрина и серной кислсты, равного

1:1,2-1,5, и окончательной дегидратацией реакционной смеси при 110140 С, отличающийся тем, о что, с целью упрощения процесса и снижения энергозатрат, дегидратацию реакционной смеси после смешения исходных реагентов осуществляют при

80-100.С до образования 50-90В метакриламида от теоретически возможного количества.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют серную кислоту в виде ее моногидрата или олеума, содержащего до 5: свободного50> .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Р 1163800, кл. 12 о 21, опублик. 1964.

2. Патент СССР М 267511, кл. С 07 С 102/04. 1967.