Способ получения сланцевого битума

Способ получения сланцевого битума

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

п>825583

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (6I ) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 15. 06. 79 (21) 2 7 79689/23-04 с присоеяинением заявки ¹â€” (23) Приоритет—

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 30. 04 .81 (5i)M. Кл.

С 10 G 1/04

С 10 С 3/00

Гасударственный кшнитет по данам изобретений и открытий (53) УДК 691.16 (088.8) А. Б. Воль-Эпштейн, М.Б, Шпильберг, Т.А. Брегадзе (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО БИТУМА

Изобретение относится.к способам получения битул1а для дорожного строительства с использованием процессов термического растворения горючих слан цев и может быть использовано в сланцеперерабатывающей прол1ышленности.

Известны различные способы получения разнообразных битумов нефтяного происхождения (I).

Наиболее близким по технической

10 сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ (2) получения сланцевого битума для дорожного строительства (битуминированного сланца) путем термической

15 обработки прибалтийского горючего сланца, который заключается в нагреве измельченного сланца в смеси с растворителем — генераторной сланцевой смолой (уд. вес. Р4 =1,032, содержание фракции с температурой кипения 230-350 С 46Х, остатка с температурой кипения выше 350 С 547), взятым в количестве 25Х от веса слан2 ца, при 380-3900С в течение 5 ч во вращающейся печи с внешним обогревом при атмосферном давлении. В этих условиях происходит разложение сланца и переход его в асфальтоподобную массу.

Материальный баланс процесса би-туминизации сланца следующий.

Сырье,7.:

Сланец измельченный 79,6 (1/с1 4,25 А + СО

61,153)

2мин

Смола генераторная 20 ° 4

Продукты процесса,вес.Ж на сланец:

Битуминированный сланец 112,3

Смола (P4 =0,8537) 4,9

Вода 4,3

Газ 2,9

Потери 1,16

Испытания битуминированного сланца в опытных покрытиях проезжей части улицы и тротуара показали хорошую ус тойчивость этого вяжущего материала в летний.и зимний период времени.

825583 4

Однако выход битума при этом способе .недостаточен. Кроме того, процесс длителен во времени, аппаратурное оформление процесса несовершенно.

Цель изобретения — повышение выхо5 да целевого продукта и интенсификация процесса за счет сокращения времени процесса и упрощения аппаратурного оформления.

Поставленная цель цостигается тем, 10 что в способе получения сланцевого битума путем термической обработки сланца при повышенной температуре в присутствии растворителя, термическую обработку ведут при давлении 30- 15

50 атм в присутствии дистиллятной фракции процессов газификации или полукоксования сланца, имеющей температуру кипения 200 †340, и процесс проводят при весовом соотношении сла-20 нец: смесь дистиллятной фракции и растворителя, равном 1:1,3-2,0> с последующим выделением целевого продукта перегонкой.

Процесс проводят при температуре 25

400-430 С в течение 5-20 мин. о

В качестве растворителя используют фракцию с температурой кипения 200о

340 С, полученную при перегонке.

В описываемых ниже примерах процесс термического растворения прибалтийского сланца проводят на проточной лабораторной установке при соотношении сланец: растворитель 1:1,3, давлении 30-50 атм, температуре 400- З5

430 С, с объемной скоростью по пасте

4-6 ч . Жидкие продукты процесса, содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и его минеральную часть, перего- 40 няют при нормальном давлении и в вакууме (остаточное давление от 10 до

85 мм рт.ст.), при этом отбирают сырой бензин, регенерированный растворитель с т.кип, 200-330 С, в остатке 4> получают сланцевый битум. Процесс можно проводить во вращающемся автоклао ве. Температура составляет 400-435 С, продолжительность — от 8 до 15 мин.

Пример 1. Через установку при 50 заданном режиме пропускают 10 0 кг пасты. Пасту готовят смешением обогащенного прибалтийского сланца Кероген70 (содержание керогена 707), имеющего следующую характеристику,вес.X:

W 0,4, А 26,8. С0 „,8; С 78,73, К 9,43; So 1„2,1, йг0,26 и растворителя (т.кип. 200-340 С, плотность 944 0,992 г/см, выкипает ЗОБ до

280 С, 50 . до 310 С и 80Х до 350 С, С 82,47, Н 9,47., S 0,64K, N 0,553; содержание фенолов 257) при соотношении 1:1,3. Используемый растворитель состоит из 5,9 кг регенерированного растворителя и 7,1 кг дистиллятной фракции с т. кип. 200-340 С, полученной при дистилляции смолы процессов газификации или полукоксования сланцев, Термическое растворение проводят под давлением 50 атм при 400 С и объо емной скорости 6 ч ". Проводят перегон ку полученных жидких продуктов.

Первоначально при нормальном давлении отгоняют воду и сырую бензиновую фракцию с т.кип. до 200 С и фрако о цию 200-250 С (компонент регенерированного растворителя). Остаток жидких продуктов, содержащий в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и его минеральную часть, перегоняют под вакуумом при остаточном давлении 14 мм рт.ст. Отбирают дистиллят, который используют в качестве компонента регенерированного растворителя. Остаток применяют в качестве вязкого сланцевого битума. Выход последнего составляет 153,4Х (в расчете на сухой сланец).

Данные по растворимости органического вещества сланца и газообразованию, полученные при проведении процесса при различной температуре и давлении (остальные условия по примеру

1).приведены в табл. 1. Жидкие продукты стабильны при комнатной температуре и при длительном хранении осадка не образуют.

В табл. 2 приведена характеристика битумов, полученных предлагаемым способом при 400 С (образец 1) и

420 С (образец 2). Давление составляет 50 атм.

Пример 3. Проводят термическое растворение рядового сланца, обогащенного ручной отборкой, имеющего следующую характеристику, вес.7.

W 1,95", А + Cg „„39,39, С 73,83, Н 9,39, в растворителе, используемом в примере 1. Соотношение сланец: растворитель составляет I:1,3. Процесс проводят во вращающемся автоклаве при 400 С, в течение 8 мин (без учета о времени предварительного нагревания и охлаждения автоклава) . Раствори 825583

Таблица 1

88,7

3,2

400

90,0

2,8

400

91,0

2 0

400

6,3

91,5

420

Таблица 2

Глубина проникания иглы (100 г, 5 с),мм:

251-330 160-250

При 25оС

226

143

33

Не ниже 33

Температурая размягчения, С о

Не ниже 30

36 5

41 0

Не выше

"10 о

Температура хрупкости, С

Не выше

-12

+3 5

:Не бо- .Не более 4 лее 4

-1,0

Индекс пенетрации

Растяжимость, см:

При 25 С

43

0 С

М о

Температура хрупкости беззольного экстракта составляет -20 С мость органического вещества сланца составляет 94Х, газообразование 4,9Х на сухой сланец.

Повышение температуры размягчения после нагрева при 160 С, С

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого про- дукта и интенсифицировать процесс.

825583

Формула изобретения

1. Способ получения сланцевого битума путем термической .обработки сланца при повышенной температуре в с присутствии растворителя, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, термическую обработку ведут при давлении 3050 атм в присутствии дистиллятной фракции с температурой кипения 200340 С процессов газификации или полуо коксования сланца и процесс проводят при весовом соотношении сланец:смесь дистиллятной фракции и растворителя, равном 1;1,3-2,0, с последующим выделением целевого продукта перегонкой.

2. Способ по п.1, о т л и ч à ю— шийся тем, что процесс ведут при температуре 400-430ОС в течение 5—

20 мин.

3 ° Способ ПО пп 1 и 2 о т л и ч а ю шийся тем, что в качес..ве растворителя используют фракцию с температурой кипения 200-340 С, полученную при перегонке.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Гун P. Б. Нефтяные битумы, М., 15 "Химия", 1973, с 90-238.

2. Инбасов В. П. Битуминизация горючих сланцев. Автореферат докторской диссертации. Институт горючих ископаемых, 1950 (прототип).

Составитель Н. Королева

Редактор В. Петраш Техред.А. Ач Корректор Н. Бабинец

Заказ 2348/28 Тираж 548 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4