Способ определения 2,4-дихлорфе1юксиуксус!юй кислоты или ее солег^ в воде

Способ определения 2,4-дихлорфе1юксиуксус!юй кислоты или ее солег^ в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<п826219 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51)М. Кл. (22) Заявлено 151278 (21) 269 7367/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

G N 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 43.42 . 062 (088. 8) Опубликовано 30.0 4.81. Бюллетень ¹

Дата опубликования описания 3004.81

Н. П. Снигирева, М.С. Кравченко и Н.A,"Cîáèíа

3 (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский.,институт по оххране вод (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ

КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕ1 В ВОДЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) или ее солей в природных и сточных водах, и может быть использовано для контроля качества воды.

Известен способ определения 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты или ее солей в воде, заключающийся в том, что пробу воды выпаривают, к остатку добавляют раствор хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте при нагревании до 150-160 С, полученный раствор обрабатывают хлористым оловом в серной кислоте с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного соединения (1).

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Указанная цель достигается способом, Ko opHA cocToHT B TQM ITQ пробу анализируемого вещества предварительно обрабатывают гексаном при соотношении 1:4-5 при рН 3,5-4,0, из полученного раствора зкстрагируют

2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту или ее соль хлороФормом при соотношении

1:4-5 при рН 1-1,5, растворитель испаряют и полученный сухой oc".аток обрабатывают раствором хломотроповой кислоты в концентрированной,".ерной кислоте в присутствии трсххлористой сурьмы, взятой в количестве 0,2-0,25 г на 100 мл серной кислоты с последующим Фотометриоованием полученного окрашенного соединения.

Наиболее стабильно развивается и сохраняется окраска раствора при концентрации 0,20 г SbCTq на 109 мл концентрированной серной кислоты. Пальнейшее увеличение концентоации SbCI заметного влияния на усиление окраски раствора и ее стабильность не оказывает. Концентрация SbCI свыше 0,25 г приводит к возникновению помех: прн разбавлении дистиллированной водой возникает муть за счет образования избыточными ионами Sb гидроксоинов +

Sb(OH)Z+

Зависимость значений оптической плотности (D) ofcp

ЯЬС1 и времени хран ния растворов (С g ä = 2 MI /II, л = 88 t,!M) лена в табл. 1.

826219

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно подкисленную до рН

3,5-4;0 пробу воды, содержащую

2,4-Д или ее соли, обрабатывают гексаном, выдерживал отношение объемов воды и гексана 5:1, для исключения мешающего, влияния примесей. Прибавлением конц. HCI доводят рН пробы до

1 †.1,5 и экстрагируют из нее 2,4-Д хлороформом, также выдерживая соотношения объемов воды и эк=трагента

5:1, после чего хлороформный экстракт отделяют,раСтворитель отгоняют, а к сухому остатку прибавляют 5 мл хромотроповой кислоты, приготовленной растворением 0,1 г натриевой соли (5 хромотроповой кислоты в 100 мл конц.

HCI с добавкой 0,2 r SbCI 3. Смесь сухого остатка с раствором хромотроповой кислоты выдерживают в термостате при 150-160 С в течение 30-40 мин О

После охлаждения и незначительного разбавления дистиллированной водой (до 15-20 мл) переводят образовавшийся продукт в мерные колбы на 25 мл„ .доводят до метки дистиллированной во- 25 дой, и измеряют оптическую плотность раствора в кюветах с толщиной слоя

5 см на спетрофотометре при А = 588 нм или на фотоколориметре с желтым светофильтром.

Концентрацию определяют по калибровочному графику или из соотношения

С = 0,381 D где С вЂ” концентрация 2,4-Д в воде, мг/л;

D — оптическая плотность раст-З5 вора при толщине слоя

5 см и =- 588 нм;

0,381 — поправочный коэффициент с учетом неполноты извлечения 2,4-Д за одну 4() экстракцию, П р и M е р 1. 500 мл речной воды с содержанием 2,4-Д, равным 0,04 мг/л (искусственно приготовленнал проба), подкисляют 1 мл конц.HCI до рН 3,5-4,( и встряхивают со 125 мл гексана .в течение 5 мин, гексановую фракцию от— брасывают. Затем, прибавляя к пробе

4 мп HCI, доводят рН до 1,0-1,5 и экстрагируют 2,4-Д из воды 125 мл хлороформа, Хлороформный экстракт отДеляют, переноСят в колбу с оттянутым дном, хлороформ отгоняют на водяной бане досуха, к сухому остатку в колбу при перемешивании приливают 5 мл раствора хромотроповой кислоты в кон- 55 иентрированной серной с добавкой треххлористой сурьмы (100 мг хромотроповой кислоты растирают в ступке с

О, 2 SbCI y и растворяют в 100 мл конц. HCI). Колбу со смесью помещают Я) в термастат и выдерживают при 150 С в течение 30 мин до появления окраски. Колбу со смесью охлаждают, осторожно разбавляют дистиллированной водой и переносят в мерную колбу на

25 мл. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мп дистиллированной воды. Средняя обнаруженная концентрация из 10 параллельных определений составляет 0,04 мг/л с относительной погрешностью определения не превышающей 253.

Результаты проверки способа с использованием соотношения объемов растворителей и пробы 1:4 приведены .в табл. 2

Пример 2.Определение 2,4-Д в речной воде.

500 мл речной воды с содержанием

2,4-Д, равным 0,10 мг/л (искусственно приготовленная проба), подкисляют

1 мл конц. HCI до рН 3,5-4,0 и встряхивают со 100 мл гексана в течение

3-5 мин, затем прибавлением 4-х мл конц, HCI доводят до 1,0-1,5 и экстрагируют 2,4-Д из воды 100 мл хлороформа, встряхивая смесь в течение

5-10 мин в конической колбе объемом

1000 мл с притертой пробкой. Хлороформный экстракт отделяют, переносят в колбу с оттянутым дном, растворитель отгоняют на водяной бане досуха, к сухому остатку в колбу при перемешивании приливают 5 мл раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте с добавкой треххлористой сурьмы. Колбу со смесью помещают в термостат и выдерживают при 160 С, в течение 30 мин до появ ( ления фиолетовой окраски. Затем колбу со смесью охлаждают, окрашенный раствор разбавляют осторожно дистиллированной водой до 15-20 мл, вновь охлаждают и переносят в мерную колбу= на 25 мл, смывая следы дистиллированной водой. Объем раствора доводят до 25 мл и измеряют оптическую плотность па отношению к раствору сравнения, приготовленному путем аналогичной обработки 500 мл дистиллированной воды.

Результаты количественного определения 2,4-Д известным (1) и предлагаемым способом (II) представлены в табл. 3. Результаты обработаны методом математической статистики, где S -дисперсия; S-стандартное отклонение; с -точность, в графе найдено приведены средние величины концентрации 2,4-Д из 10 опре,делений).

826219

Т а блица ) Введено

SbCIg на

100 мл. конц. Н ЯО

Оптическая плотность окрашенного раствора через, Ч

Выдерживание раствора пробы с реактивом при t 15060оС

1,5

48

O 15

О, 510

0,520

0,520

0,615

0,410 0,405

0,520 0,520

0,520 0,525 . Раствор слегка мутен

О, 320

0,520

0,515

0,270

0,520

0,520

0,20

О;25

0,30

Таблица 2

Обнаруже- S 104 но 2,4-Д мг/л

Введено

2,4-Д, мг/л

Относительная погрешность, %

1. с

0,15

0,14 1,1 1,05 0,02

14,2

0,10

0,10

1,05 0,02

20,0

0,04

0,04

0,18

0,42

0,01

25,0

Таблица 3

S ° 10 т

Относительная погрешность, Е, "100 с,Ф

S . 10

Я

=t fi Е,,= г1 Ор5

SI 1O S<.

Найдено мг л

Введено

2,4-Д, мг/л

I ХХ с„"

1 2 6 1 0,06 0,02 43 13

0,15 7

0 15 0,14

0,10 0 08 0,09 5 1 2,2 1 0,05 0,02 60 22

0,04 003 0,04 0,64 0,16 0,6 0,4 0,02 0,01 67 25

Ф мула изобретения ормула из из полученного раствора экстрагируют

Способ определения 2,4-дихлорфенок- 2,4-дихлорфеноксиуксусную кислоту сиуксусной кислоты или ее с е ты или ее солей в во- $ или ее соль хлороформом при соотно"де путем обработки сухого остатка про- шенин -1:4-5 при рН 1-1,5, растворибы анализируемого вещества раствором тель испаряют и обработкУ У полученного хромотроповой кислоты в концентрирован- суxo остатка хр остатка х омотороповой кислоной серной кислоте s присутствии со- той ведут в присутствии треххлористой ли металла при температуре 150-160 g 555 5 с у р ь м ы, взятой в количестве о с последующим фотометрированием полу на 100 мп серной кислоты. ченного окрашенного соединения, о т — Источники информации, л и ч а ю шийся тем, что, с це- принятые во внимание при экспертизе

Клисенко М.А., Лебедева Т,A. и лью повышения чувствительности спосо- 1 ° Клис .нко М. . ба, пробу анализируемого вещества о Юркова З.Ф. Химнче кова З.Ф. Химический анализ микпредварительно обрабатывают гексаном роколичеств д околичеств ядохимикатов и, ™епрн соотношении 1:4-5 пои рН 3,5-4,0 дицина, 1972;

1o"2. с. 242 (прототип) .

ВНИИПИ Заказ 2511/бб Тираж 907 Подписное

Филиал ППП "пят нт". г.ужгород, Ул.Проектная,4