Способ определения купферона

Способ определения купферона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ -826220

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик. . ЛЯГ, . 1, . Ф 3

;Ь // —. -. (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 0405.79 (21) 2767226/23-04 (51)М КЛ

G N 21/78 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по дмам изобретений и открытий

Опубликовано 300481.6кзллетень ¹ 16 (53) УДК 543. 42. .062 (088.8) Дата опубликования описания 300481

Ф (72) Авторы изобретен и я

Л.В.Айзенберг, Н.Н.Горюнова и В.В.Антохина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КУПФЕРОНА

Изобретение относится к химическому анализу и может быть использовано, например при определении в акриламиде остаточного количества купферона, добавляемого в качестве ингибитора полимеризации.

Известен способ определения купферона путем растворения пробы анализируемого вещества в этиловом спирте с последующим измерением оптической плотности полученного раствора при

219 нм (1)..

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Наиболее близким к предлагаемому 15 является способ определения купферона, заключающиися в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в ацетоне в присутствии серной кислоты, обрабатывают раствором Fe®(SO ) в 20

0,2 Н 504 с последующим измерением оптической плотности полученного окрашенного соединения — купфероната железа (2).

Недостатком способа является его низкая чувствительность 0,008 мг/мл.

Цель изобретения — повышение чуст-. вительности способа.

Указанная цель достигается способом, который заключается в том, что 30 раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ультфафиолетового излучения при рН 7,5-8,5 с последующим добавлением к полученному раствору реактива Грисса и фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Пример 1. 5 мл водного раствора купферона помещают в кварцевый стакан вместимостью 50 мл, доводят рН- до значения 7,5-Ц,5 добавлением

0,2 мл 0,2В-ного раствора КОН и облучают УФ-светом, располагая пробу на расстоянии 15 см от источника излучения. Затем добавляют 9,2 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл

0,6Ъ-ного раствора сульфаниловой кислоты в HCI в соотношении 1:1 (реактив Грисса)и оставляют на 10 мин.

20Ъ-ным раствором КОН доводят рН до

2, добавляют 0,7 мл 0,6Ъ-ного спиртового раствора 1-нафтиламина, доводят объем до 10 мл хлоридноацетатным буферным раствором с .рН 2 и через

30 мин измеряют светопоглошение в области 540 нм в кювете 1,0 см. Соцержание купферона находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях по свежеприготовленному раствору купферона.

826220

И V

Х = ---- — -- 100

5 1000-g где р, — количество купферона, найден ное по калибровочному графику, мг, V — объем приготовленного раствора акриламида, мл, 5 — объем раствора акриламида, взятого на анализ, мл, g — навеска акриламида, г.

В табл. 2 приведены результаты анализа акриламида различных партий по предлагаемому способу.

Чувствительность предлагаемого способа определения купферона составляет 0,002 мг/мл.

Т а б л и ц а 1

6,0, 100

7,5

100

8,0

100

8,0

100

8,5

94

10,0

30

10,,0

10i0

10,0

20

30

10i0

О, 050

Таблица Г

Концентрация раствора акрил амида, %

Партия акриламида

0,0090

0,0070

0,0100

0i0100

0,0100

0,0100

Условия анализов и результаты приведены в табл. 1.

Пример 2. Определение купферона в акриламиде.

Готовят 3-10%-ный водный раствор анализируемого акриламида, содержаце го в качестве ингибитора полимеризации купферон в пределах 0,001-0,03%.

К аликвотной части полученного раствора (5 мл) добавляют 0,2 мл

0,2%-ного раствора KOH и облучают

УФ-светом, располагая проСу íà расстоянии 15 см от источника излучения.

Далее продолжают аналогично примеру

1. Содержание купферона в акриламиде (Х)в пределах рассчитывают по формуле

О, 030

О, 040

О, 040

О, 030

О, 030

О, 040

0r 040

О, 050

0,050

О, 040

0,040

O i 030

0i 030

О, 038

О, 028

О, 025

О, 034

О, 035

0,0135

0,0105

0,0111

0,0055

0,0058

0 0060

О, 0205

0,0213

0,0205

0,0074

0,0037

- 0,0039

0,0040

0,0136

0,0142

0,0136

826220

Формула изобретения

Ф

Составитель .С.Хованская

Редактор Е.Дичинская Техред A.Áàáèíåö Корректор ММароши

Заказ 2511/66 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.-4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

Способ определения купферона с использованием фотометрирования окрашенного соединения, о т л и ч а юц и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, раствор пробы анализируемого вещества подвергают действию ультрафиолеторого излучения при рН 7,5-8,5 с последующим давлением к полученному раствору реактива Грнсса и фотометрированием полученного окрашенного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коренман И.М. Фотометрический анализ. М., "Химия", 1970, с. 313.

2. Там же, с. 265.