Способ количественного определения паров анилина в воздухе

Способ количественного определения паров анилина в воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (1)826221

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.06.79 (2!) 27 сб739/23-04 с присоединением заявки ¹ (51)М К„.

G 01 N 21/18

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.81. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 300481 (53) УДК 54з.4з2 (088. 8) г ю е у

f

r (72) Автор изобретения

И.И.Стенцель (71) 3 а я в итель

Рубежанский филиал Ворошиловградского, машиностроительного института (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПАРОВ AHHJIHHA В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров анилина в воздухе, Известен способ количественного определения паров анилина в воздухепутем поглощения анализируемой пробы зтиловым спиртом и последовательной обработки спиртового раствора хлорамином, тиосульфатом, едким натром и фенолом с последующим колориметрированием полученного при этом раствора (1).

Недостатком способа является низ- 1$ кая чувствительность (1 мл/м ) .

Наиболее близким к предлагаемому является способ количественного определения паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемой пробы сме- 20 сью 5%-ного раствора и-диметиламинобенэальдегида и 50%-ной уксусной кислоты с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора (2) . 25

Недостатками способа являются низкая чувствительность (3 мг/м ) и сложЪ ность определения, поскольку необходимо использовать 50%-ную уксусную кислоту. Кроме того смесь и-диметил- 3Q аминобензальдегида и 50%-ной уксусной кислоты нестабильна во времени.

Цель изобретения — повышение чувст вительности и упрощения определения.

Поставленная цель достигается способом количественного определения паров анилина в воздухе, заключающимся в поглощении анализируемой пробы смесью 0,005-0,15%-ного раствора бромфенолового синего и 0,5-1,5%-ного раствора соляной кислоты, взятых в весовом соотношении 15-25:1.с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора.

Способ осуществляют следующим образом.

В мерные колбы емкостью 25 мл вливают соответственно 0,02 и 0,0,3;

0,05 и О, 1 мм О, 1%-ного раствора анилина и доводят смесЬю бромфенолового синего и соляной кислоты до м.тки. Определяют оптическу:о плотность каждого раствора, ее приращение для каждой пары концентраций анилина и находят чувствительность способа как отношение приращения концентрации С к количеству делений барабана Фотоэлектрического колсриметра, соответствующего приращению оптической плотности.

826221

20 муле

35 х ° 1000 а су где х — концентрация анилина по калибровочному графику,"

V — объем пропущенной смеси; поправочный коэффициент; 0

С вЂ” концентрация анилина в воздухе, мг/м .

Результаты определения анилина приведены в табл. 2.

Методика определения чувствитель- 45 ности способа.

В поглотительный прибор Полеж< зва вливают 25 мл смеси бромфенолового синего и соляной кислоты, пропускают 20 дм3 анализируемой смеси со ско- Я) ростью 30-60 л/ч и содержанием анилина, равным 0,1 и 0,2 мг/ м и колориметрируют.

Результаты определения приведены в табл. 3. 5

Чувствительная жидкость сохраняет стабильность своих параметров 1 мес.

Воспроиэводимость определения концентраций анилина в воздухе не ниже 1,5Ъ.

Среднестатическая ошибка определения для серии опытов не превышает 1,5Ъ.

Пример 1. Обоснование интервалов концентраций бромфенолового синего.

Приготавливают в колбах чувствитель- ные жидкости, содержащие соответст- 65

Результаты определения по предлагаемому и по известному способу с применением и-диметиламичобензольдегида приведены в табл. 1.

Иэ табл. 1 видно, что чувствительность определения по предлагаемому способу выше, чем по известному в 1,5-5 раз.

Пример . Определение концентрации анилина в воздухе.

Приготаьливают чувств тельные жидкости объемом 200 мл, содержащие кратные значения концентраций: а) 0,005Ъ бромфенолового синего и 0,05 мл 1Ъ-ной HCI;. б) 0,05Ъ бромфенолового синего и

0,15 мл 1Ъ-ной ЧСТ; 15 в) 0,015Ъ бромфенолового синего и

0,05 мл 1Ъ-ной HCI;

r) 0,015Ъ бромфенолового синего и 0,15 мя 1Ъ-ной CHI, а также оптимальные значения концентраций; д) 0,01Ъ бромфенолового синего и 0,10 мл 1Ъ-ной HCI

В поглотитель Полежаева вливают

25 мл (cooTветственно а, б, в, г и д чувствительные жидкости и про- 25 пускают анилин-воздушную смесь со скоростью 30-60 л/ч. Объем пропущенной анализируемой смеси определяют в зависимости от ожидаемой концентрации анилина в воздухе. Содержимое поглотителя колориметрируют на синем светофильтре и калибровочному графику определяют количество анилина в чувствительной жидкости по форвенно 0,001; 0,0025; 0,005; 0,01;

0,025 и 0,05Ъ бромфенолового синег (БФС), добавляют 1Ъ-ный раствор HCI, в весовом соотношении 20:1. Из каждой колбй отбирают по 25 мл смеси, добав-. ляют соответственно 0,02 и 0,2 мл

0,1Ъ-ного спиртового раствора анилина и перемешивают. Через 5 мин колориметрируют на синем светофильтре.

Результаты определейия анилина при-, ведены в табл. 4.

Пример 2. Обоснование интервалов весовых соотношений БФС-индикатора и соляной кислоты и диапазона концентраций соляной кислоты.

Приготавливают смеси, содержащие

0,01Ъ БФС-и соответственно О; 0,25;

0,5; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0Ъ-ный раствор соляной кислоты, в весовом соотношении 15:1. В мерные колбы емкостью 25 мл вливают соответственно

0,02 и 0 2 мл 0,1Ъ-ного спиртового раствора анилина, доводят до метки смесью и колориметрируют.

Результаты проверки приведены в табл. 5..

Из табл. 5 следует, что при концентрации НСХвыше 1,5Ъ оптическая плотность существенно уменьшается.

При малом содержании ЧС1, очевидно, образуется недостаточное количество промежуточного продукта, взаимодействующего с анилином. Следовательно, наиболее оптимальным является интервал весовых количеств БФС индикатора и соляной кислоты 15-25:1.

Пример 3. Градуировка фотоэлектрического колориметра.

Приготавливают 500 мл смеси, содержащей 0,01Ъ бромфенолового синего индикатора и 0,25 мл 1Ъ-ного раствора соляной кислоты, взятых в весовом соотношении 25:1.

В мерные колбы емкостью 25 мл пипеткой на 0,2 мл вливают соответственно 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10;

0,12; 0,161 0,2 мл 0,1Ъ-ного спиртового раствора анилина, доводят до мет ки смесью и перемешивают. Через

3-5 мин снимают калибровочную характеристику фотоэлектрического колориметра на синем светофильтре.

В табл. б приведено содержание анилина в стандартных растворах и их оптическая плотность.

Предлагаемый способ обладает простотой и позволяет заменить известный с применением дорогого и дефицитного диметиламинобензальдегида; не требует применения вредных веществ, напри мер уксусной кислоты, фенола, хлорамина и др. Чувствительность метода определения паров анилина в воздухе составляет 0,1 мг/мэ. Длительность анализа не превышает 2 мин. Смесь

БФС и HCI пригодна к употреблению

1 мее. Среднестатическая ошибка определения не превышает 1,5Ъ.

826221

Таблиц

Чувствительност1 определения, мкг/мл,по способу

Концентра ция анилина, мкг/мл

Оптическая плотность

Предла- Известгаемому ному

4,096

6, 144

0,04

10,24

20,48

0,12

0,2

0,16

0,25

Та блиц а 2

Оптическая плотность и концентрация, мг/м, анилина в воздухе для жидкостей

5 Os090 0,26 0,105 0,30 0,085 0,240 0,82 0,23 0,117 0,35

10 О, 126 0,77 О, 138 0,94 О, 122 0,73 О, 126 0,75 О, 136 0,88

Таблица 3

Оптическая плотность чувствитель ной жидкости

Содержание анилина в воздухе, мг/м

Содержание анилина в чувствительной жидкости мкг/мл

0,1

О, 055

О, 125

1,77

0,095

0,210

0,1

0,2

3,92

0,1

Т аблиц а.4

Оптическая плотность чувствительной жидкости, содержащей БСФ индикатор

0,001 00025 0.,005 0,01 0025 005

+0,0 0,001 0,002 0,003 О. 0

-0,047-0,04 +0,14 +0,21 +0,.21 о

О, 817

8, 170

Объем пропущенной, смеси дм

Концентрация анилина, мкг/мл

О, 055

О, 022

Расчетное .содержание анилина э смеси, мг/м

Чувствительгость способа, мг/M 3

826221, Таблица 5

0,0007 0,0015 0,0020 0,0015 0,0015 О

О, 817

0,18 . 0,155,0,125 0,11

0,16

0,08

8,17

Соотношение

БФС и HCI

r 67,2:1 336:1 16,8:1 12,6:1 8,4:1

5,6:1

Таб лица 6

Формула изобретения

Способ количественного определения паров анилина в воздухе путем поглощения анализируемой пробы смесью химических реагентов с последующим колориметрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения

25,чувствительности и упрощения определения, в качестве смеси химических реагентов используют смесь 0,0050,015t-ного раствора бромфенолового синего и 0,5-1,5Ъ-ного раствора соляной кислоты, взятых в весосом соотношении 15-25:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Перегуд Е.A. и Гернет Е.В.

35 Химический анализ воздуха промышлен ных предприятий, Л., Химия, 1973, с. 124-125.

2. Перегуд Е,А, Быховская М,С ° и

Гернет Е.B. Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе,М,, Химия, 1970, с. 190 (прототип).

Оптическая плотность чувствительной жидкости

Объем 0,1%-ного раствора анилина, мп

Содержание анилина в чувствительной жидкости, мкг/мп

0,003

О, 065

0,82

0,02

1,64

0,04

0,09

2,46

0,06

О, 115

3,28

0i08

0 137

1, 100

0,1

0,12

О, 1600

0,182

О 213

4,92

6,56

0,16

8 20

О 2

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Е. Дичинская Техред Н. Ковалева КорректорЮ.Макаренко

Заказ 25 11/б 6 Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ЧПП ™ Патент, r. Ужгород, ул..Проектная, 4

Концентрация Оптическая плотность смеси, содержащей соляную кислоту, Ъ мкг/мл0 0 25 051015 2030