Способ количественного определения 1, 2, з-бензотриазола

Способ количественного определения 1, 2, з-бензотриазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<и 826222 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 2805.79 (21) 2790643/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 300481. Бюллетень И 16 (51 1М. Кл.з

G 01 N 21/78

Государственный комитет

СССР ао делам изобретений и открытии (- Ç) УДК 543,432 (088. 8) Дата опубликования описания 303481 .

Р

Ф

И.М. Попова, И. Ф, Долманова, В.И.:Рычкова, - )

В.П,Маклакова и Н,Н.Угарова . /

Уральский филиал Всесоюзного дважды ордена Трудового

Красного Знамени теплотехнического йаущо-,Я исследовательского института им. Ф.Э. ДзерЖинского .и Московский ордена Ленина и ордена Трудового .

Красного Знамени государственный университет им. М.В. Ломоносова (72) Авторы изобретения (71) Заявители (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1, 2, 3-БЕНЗОТРИАЗОЛА

Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам количественного определения 1,2,3бенэотриазола.

-5

Известен способ количественного определения 1,2,3-бензотриазола путем потенциометрического титрования анализируемой пробы 0,005-0,01 н ° раствором азотнокислого серебра в бикарбонате натрия.

Недостатком способа является невысокая чувствительность определения °

Наиболее близким к предлагаемому является способ коли тественного определения 1,2,3-бензотриазола, заключающийся в растворении анализируемой пробы в соляной кислоте с.последующим полярографированием полученного раствора.

Недостатки способа — низкая чувствительность — предел обнаружения

3,3 10 М, сложность — для осуществления определения по данному спосо-. бу требуется специальная аппаратура, инертный газ.

Цель изобретения — повышение чувст:.вительности и упрощение определения.

Поставленная цель достигается способом количественного определения, 1, 2, З-бенэотриазола, заключающимся в последовательной обработке анализируемой пробы l O- l0; - 2,5 ° 10 И раствором о-дианизидина, 2,0 10

4,0 10-9М раствором пероксидаэы1

1 10 4 - 3,0 . 10" М раствором перекиси водорода при рН среды 8,3- 8,7 и спектрофотометрировании полученного окрашенного раствора.

При этих условиях чувствительностЬ определения бензотриазола (8,3+0,5) ,10-7 М

Пример 1. В кварцевый смеситель с тремя отростками вводят .растворы следующих реактивов: в 1-й отросток 10 мл раствора бенэотриаэола с концентрацией 8,3.10 N; во 2-й отросток 0,2 мн 7. 10 М раство1ра перекиси водорода и 0,3 мл 1 ° 10 М раствора пероксидазы; в 3-й — 0,3 мп

5 ° 10 4 М раствора о-дианизидина и

4,2 мл боратного буферного раствора, рН 8,3.

К раствору бензотриаэола приливают сначала о-дианизидин, пероксидаэу, перекись водорода и боратный буфер. В момент смещения включают секундомер и проводят измерение оптической плотности через 15 с в течение 2 мин при длине волны 460 мм.

82б222

Концентрация пероксидаэы, М

Введенное Определенное ко.. количество личество бензобенэотриа- триазола, М зола, М . (n = 3)Х

Концентрат о-дианизидина, М

Концентрация перекиси водорода, М

2 ° 10

3.10 9

4 10 (8, 3+0,5) 10

-7

8,3 10

8, 3 10

1 "10

2 ° 10

1)0 10

2,0 10

2,5 ° 10

8,3

8,5 (8,3+0,3) )0 (8, 3+О, 4) 10

8,3 10

3 10

8,7

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Е.,Цичинская Техред М.Рейвес Корректор|O.Макаренко

Заказ 2511/бб Тираж 907 Подписное

ВНИИПИ Годарственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.; д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

По данным измерений строят график в координатах оптическая плотностьвремя. Скорость реакции характеризует тангенс угла наклона. прямой. Конденсацию бензотриазола находят по градуировочному графику, построенному в координатах суй. — концентрация бензотриазола.

П р н и е р 2. В условиях примера 1 в 1-й отросток смесителя вводят

10 ил раствора.бензотриаэола с концентрацией 8,3 10 М, во 2-й отросток

О, 7 мл 7 ° 10 > N раствора перекиси во» дорода и О, 6 мл 1 ° 10"" M раствора пероксидазы, в 3-й — 0,7 мп 5 ° 10 N раствора о-дианизидина и 3 мл боратного буферного раствора, рН 8, 7. По данным ряда измерений с использовани ем различных концентраций бенэотриаn — число индивидуальных измерений.

Способ количественного определения 1, 2, З-бензотриаэола, о т л и— ч Йю щи и c ÿ тем, что,.с целью повышения чувствительности и упрощения определения, анализируемую пробу последовательно обрабатыэола строят градуировочный график в координатах tg концентрация бензотриазола, по которому находят концентрацию бенэотриазола в пробе.

Результаты определения бензотриазола в исскусственных растворах приведены в таблице °

Таким образом, предлагаемый способ определения микроколичеств бен10 .эотриазола имеет высокую чувствитель ность, которая в четыре раза превышает чувствительность известного. полярографического метода, Способ является простым, прямком, экономичным по времени и затратам реагентов, исключает применение токсичной ртути и позволяет проводить определение практически в любой лаборатории. вают 1,0 ° 10 +- 2,5 10 +N раствором

З5 о-дианизидина, 2, 0 10 — 4, 0 10 М раствором пероксидазы, 1,0 ° 10 .3,0 ° 10 "М раствором пероксидазы, 1,0-10 — 3,0 10 )М раствором перекиси водорода при рН среды 8., 3-8, 7, и полученный при этом окрашенный раствор спектрофотометрируют.