Способ определения пастинацина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
()826234
Союз Советскни
Соцнапнстнческне
Рес ублнк
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное N авт. свил-ву (5 3 ) M. Кл. (22) Заявлено 07.06.79 (21 ) 27 99394/23-04
Я 01Р(33/15 с присоелкнеммем заявки J%Гоаударстееииый комитет (23) Приоритет
Опубликовано 30.04.81. Бюллетень Ле 16 по делам иэооретеиий и открытий (5Ç) УДК543.426 (088.8) Дата опубликования описания 30.04.81
A. А. Хабаров, Л. П. Хабарова и Л. П. Чекова (72) Авторы изобретения
Читинский государственный медицинский институт. (7I) Заявитель (54) С ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАСТИНАЦИ НА
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения пастинацина - лекарственного препарата..
Известен способ определения пастинацина, заключающийся в измерении поглощения в ультрафиолетовой области (в диметилформамиде при 304 нм) после отделения от сопутствующих компонентов наполните лей Pl J . то
Недостатком способа является невысокая чувствительность.
Наиболее близким к предлагаемому яв ляется способ определения пастинацина, заключающийся в обработке анализируемой !
5 пробы раствором гидроксида тетраэтиламмония в 50%-ном метиловом спирте с последующим пропусканием водорода через полученный раствор и его полярографированием (2 1.
Недостатком способа является его невысокая чувствительность — 30 мкг/мл.
11ель изобретения — повышение чувстви тельности способа определения.
Поставленная цель достигается способом определения пастинацина, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором брома в щелочной среде с последующим измерением флюоресценции полученного при этом раствора.
Спектр флюоресценции полученного при этом раствора лежит s области от 400 до 550 нм, с максимумом 380 нм, а спектр возбуждения - от 300 до 430 нм, с максимумом 380 нм. Линейная зависимость интенсивности фл«юресценции от концентрации пастинацина лежит от 0,2 до 120 мкг/мл.
Зависимость интенсивности флюоресценции пастинацина от его концентрации представлена в табл. 1.
826234
Таблица 1
0,1
10
10
18
40
0,2
27
0,3
26
0,4
100
35
0,6
50
120
140
0,7
0,8 .
160
74
180
0,9
1,0
78
200
40
74
4S Нав табл
70 дено пастинацина калибр у граф мкг
0,0621
0,01932
0,0597
0,0548
59
0,01976
0,01970
0,01957
0,02007
0,0521
0,0518
Зависимость интенсивности флюоресценции образующегося соединения при прибавле30 нии бромного насыщенного водного раствора (концентрация пастинацина 100 мкг/мл) представлена в табл. 2.
Таблица 2
35 тенсивность флюосценции
Чувствительность известного способа
1,8 мкгlмл, предлагаемого-0,2 мкгlмл.
Пример. Определение пастинацина в таблетках по 0,02 г.
Точную навеску порошка (0,05 r) мелкоизмельчен ной табпе тки помеща ют в ме р.ную колбу на 100 мл, прибавляют 50 мл этилового спирта до метки и тщательно перемешивают, 10 мл данного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют дистиллированной воды до метки и перемешивают. К 10 мл данного раствора лрибавпяют 1-2 капли свежеприготовленной бромной воды и энергично .встряхивают 23 с. Затем прибавляют 1 каплю концентрированного раствора гидроокиси аммония, перемешивают и измеряют интенсивность флюоресценции полученного раствора.
Содержание пастинацина расчитывают по отношению к cTB . äàðòíîìó раствору пастинацина с содержанием 50 мкгlмл.
Флюориметрическое определение пастинацина в таблетках ло 0,02 r представлено в табл. 3.
Таблица 3
Продолжение табл.
0,02000
0,11984
0,02135
0,02 125
0,02 128
0,0462
0,045 1
Составитель С. Хованская
Редактор Е. Личинская Техред М.Табакович Корректор Г. Решетник
Закаэ 2512/67 . Тираж 907 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета CCQP по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., p. 4/5
0,05 11
0,0504
0,0487
826234 4 .
3 Ф ор мула изобретения
Способ определения пастинацина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа ана» лизируемую пробу обрабатывают раста<>ром брома в щелочной среде с последующим измерением флюоресценции полученного раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Кочет Т. О. Количественное определение пастинацина в таблетках. - Фармацевтический журнал, 1970, М 5, 3740.
2. Пастинацин. МРТУ 42-3095-63 (прототип) .
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4