Способ получения -цианпропионовогоальдегида и его диметилацеталя
Патент 827476
Авторы
Способ получения -цианпропионовогоальдегида и его диметилацеталя
Иллюстрации
Реферат
в» 827476
Сани Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.12.78 (2!) 2702308/23-04 (51), 1. Ел.
С 07 С 45/50
С 07 С 121/ 34 с присоединением заявки .хе—
Государственный комитет (23) Приоритст —— (43) Опубликовано 07.05.81, Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания по делам изобретений и открытий (53) У.ЧК 661.727.3,02 (088.8) (72) Авторы изобрстсния Ю. М. Левин, M. Г. Кацнельсон и В. Б. Дельник (7 ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ!
3-ЦИАНПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА И ЕГО
ДИМЕТИЛАЦЕТАЛЯ
Изобретение относится к области нефтехимической промышленности, а именно к усовершенствованному способу получения
Р-цианпропионового альдегида и его димстилацеталя.
Известен способ получения альдегидоз путем двухстадийного гидроформилирования Сб — С20-олефинов при 100 — 200 С и давлении 200 — 350 атм в присутствии гидрокарбонила кобальта в качестве катализатора. Процесс ведут на первой стадии до степени конверсии 40- 75%, на второй
95 — 98% (1).
Недостатком способа является невысокая степень конверсии на первой стадии что нс дает возможности применить способ для синтеза р-цианпропионового альде гида.
Наиболее близким по технической сушности к прсдложснному является способ получения р-цианпропионового альдегида и его диметилацеталя путем одностадийного гидроформилирования акрилонитрила при 110 — 150 С и давлении 50 — -300 атм в среде метанола в присутствии гидрокарбспила кобальта в качестве катализатора.
Процссс ведут в трубчатом реакторе " диаметром трубок 6 — 120 мм и длиной 120—
900 м. Выход целевого продукта
80 — 86% (2).
1-1сдостатком способа являстся сложность аппаратурного оформления процесса.
Цсль1о изобретения является упрогце. нис процесса получения Р-цианпропионового альдегида и его димстилацеталя.
Поставлснная цель достигается тем, что процесс гидроформилирования ведут двустадийно, на первой стадии до степени конверсии 80 — 90%, которую на второй стадии доводят до 100% при проведении процесса в адиабатичсских условиях.
Использование предлагаемого способа позволяст упростить процесс получения
Р-цианпропионового альдегида и его диме15 тилацеталя при сохранении выхода целевого продукта на прежнем уровне.
Пример 1. 20 вес.,o акрилонитрила, 80 вес. % мстанола и 0,15 вес. % гидрокарбонила кобальта (в расчете на метал.
2О лический кобальт) загружают в реактор и подают газовую смесь состава мол. окись углерода 50 и водород 50. В реакторе поддерживают мол ьное соотношение окиси углерода, водорода и акрилонитрпд ла, равнос 1,1:1,1:1, температура на первой стадии 110 С, на второй 110 — 150 С, давление 300 атм.
Смесь жидкости и газа нспосредственно из первого реактора направляется во второй. Изменяя величину подачи газожидко827476 о стпой смеси (прп сохранении указанных соотношений между компонентами), получа)от глубины превращения акрилонитрнла В первом реакторе от 40 до 75вв. В указанном диапазоне конвсрсий в первом рсактОрс Оощая сслектиВность п(>оцссса составляет 86", прп 100 )-пой конверсии ак рплонитрила.
Результаты этого п последу)о)цих прпмсрОВ привсдснь1 В таолицс.
Конвсрсия анри lOHIITри.за в
I реакторе, %
Давление в обоих реакторак, ат
Сслективносгь процесса, мол.. %
Температура во П реакторе, С
При чер
11 р и м с р 2. Аналогично примеру 1, однако конверсию акрилонитрила в первом реакторе изменяют в диапазоне 80 — 90в/в.
При этом тсз)пература во втором реакторе нс превышает 150 С, сслективность процесса находится па уровне 85 — -86,4а>в при полной конверсии акрилопитрила.
П р и м с р 3, Аналогично примеру 2, однако в первом реакторе поддерживаю) Составитель А, Евстигнеев
Техрсд И. Пенчко
Редактор Е. Хорнна
Корректор О. Гусева
Типа>к 448 Изд. Кв 288
БН!.1ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3007
Подписнос
Загорская типография Упрполиграфиздата Мособ>лисполкома
50 (>О
1! 0 — 148
110 — 135
110 — 12.6
110 — 122
110 †1
110 †1
110 †1
1!Π†1
110 †1 !
00 -115
120 †1
120 †1 !
10 †1
110--!25 ,1! 0 — 141
110 — 126
150
86,0
86,4
8Г>,3
8.6,2
86,2
86,4
86,2
85,0
864
86>,3
86,0
86,!
85,8
86,0
86>,3
86,1
4 температуру 100" С, а Во втором îíà адиабатически изменяется в диапазоне 100—
130 С. Сслективность процесса сосгавляет
86,4 /в при полной конверсии акрило;) нитрпла.
Пример 4. Аналогично примеру 2, однако температура в первом реакторе равна 120 С, а во втором она адиабатическп изменяется от 120 до 150 С. Селективность
10 процесса при полной конверсии акрилонитРила составлЯет 86,1в/в.
Пример 5. Аналогично примеру 2, однако давление в обо Ix реакторах 50 ат.
Сслсктивность процесса 85,8 — 86,, „ пр .
15 100 /в-ной конвсРсни акРнлонитРила.
П р и м с р 6. Аналогично примеру 2, но давление в обоих реакторах 150 ат. Селек тпвность процссса равна 86,1 — 86,3% прн полной конверсии акрилонитрила.
Формула пзобретснпя
Способ получс)1ия (3-цианпропионового альдеп1 !а и с)о диметилацеталя путем
25 гидроформилирования акрилонитрила 11(,II
110 †1 С и давлении 50 †3 атм в среде мстанола в присутствии гндрокарбонила кобальта в качестве катализатора, отлпч а 10 шийся тем, что, с целью упрощения
30 процесса, последний ведут двустадийно, на первой стадии до степени конверсии
80 — 90%, которую на второй стадии доводят до 100 /в при проведении процесса В адиабатических условиях.
35!
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
l. Патент Франции Хо 2322119, кл.
С 07С 29/!6, опублик. 25.03,77.
40 2. Г1атснт США Хо 3337603, кл. 260—
464.1, опублик. 22.08.67 (прототип!.