Способ дисперсного анализа поверх-ности материала

Способ дисперсного анализа поверх-ности материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.12.78 (2!) 262119/18-25 (5! ) М.!хл.-" 6 01 N 15/02 с присоединением заявки—

Государственный комитет (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллстспь ¹ 17 (45) Дата опубликования описания 24.07.8! (53) УДК 539.215.4 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения 3. П. Грозинская, В. В. Верхоланцев и Л. П. !1ав1тищев-(7!) Заявитель (54) СПОСОБ ДИСПЕРСНОГО АНАЛИЗА

ПОВЕРХНОСТИ МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к области физико-химического анализа, в частности к дисперсному анализу гетерогенных еистем— полимерных покрытий (Пк), составной частью которых является наполнптель и пигмент. Изобретение может быть. использовано во всех отраслях народного хозяйства, где разрабатываются Пк, необходима оптимизация технологического процесса их получения и улучшение эксплуатационных свойств.

Оценка степени дисперсности пигментов и наполнителей в полимерном связующем проводится согласно гостированного метода «по клину» в красках, эмалях и др. (1).

Известен способ определения размеров твердых частиц и Пк электронной микроскопии (2).

Однако он отличается высокой стоимостью электронных микроскопов, представляющих весьма сложные приборы, к которым требуются дополнительные установки и приспособления. Работа на микроскопе сложна, поскольку исследуемый объект должен находиться в вакууме; сложно также изготовление препаратов, что вызывает необходимость в высокой квалификации исследователя. Работа по этому методу длительна, так как требует специальной сложной подготовки поверхности для оцен:п1 размера частиц.

Известен способ определения размера частиц в измельченном материале, заклю5 чающпйся в снятии профилограмм воспри«пмаюпьим элементом (штпфтом, колодкой), который двигается по измеряемой поверхности в продольном и поперечном награвлениях. Механические колебания этого

l0 элемента преобразуются в электрические импульсы напряжения и записываются в виде профилограмм. Однако этим методом возможно измерять крупные выступающие

;астицы порядка 500 — 90 лкл. Указанный метод дает оценку средней статистической величины дисперсностн материала (3).

Полимерное Пк представляет собой полимерное связующее в отвержденном со20 стоянии с включенными твердымп частицами пигментов и наполнителей. Размер этих частиц не превышает, как правило, несколько микрон.

25 Данный способ определения размеров и распределения твердых частиц наполнптеля и пигмента в Пк основывается на профилографировании поверхности Пк и выполнении определенных последовательных операций и условий.

828024 а2+ Ь2

Целью изобретения является повышение точности дисперсного анализа полимерного покрытия.

Поставленная цель достигается тем, чт» в известном способе анализа поверхности материалов методом профилографирования записывают не менее двух параллельных профилограмм на одном уровне поверхности, причем расстояние между ними выбирается равным половине радиуса наименьшей частицы первой профилограммы.

Лпализ дисперсности твердых частиц включает травление поверхностного слоя, нанесение базовой поверхности, запись профилограммы, определение расстояния второй профилограммы от первой и запись второй профилограммы, обработку профилограмм.

С поверхности Пк удаляют пленкообразователь, для чего проводят травление Пк, например кислородное.

С целью снятия профилограмм на одном уровне поверхности на Пк приклеивают базовую поверхность (например, фольгу, ленту изоляционную), имеющую гладкую поверхность.

Профилограммы записывают, начиная с

Сазовой поверхности В ((ффиигг, 1), параллельно друг другу. Расстояние между двумя профилограммами устанавливаем после записи первой профилограммы и должно быть в два раза меньше радиуса наименьшей частицы первой профилограммы.

Расстояние между профилограммами контролируется с помощью микрометрического отсчстного винта профилографа.

Минимальное число профилограмм, обес печивающее определение размера частиц, составляет две. Размер частиц определяется по радиусам записанного профиля Пк.

Форма частиц предполагается сферической пли близкой к ней, что положено в расчеты при оценке размеров частиц известными способамя.

По полученным профилограммам геометрическим путем определяем радиусы окpv?KHoñòeÉ r(, / ), гg, rg, rg, Г 3 и т. л., Входящих в записанный профиль поверхности, а затем расчетно-геометрическим путем определяем действительный радиус частиц

Р;Л ;R,Рзит д

Радиус r записанной окружности определяли как расстояние между пересечением перпендикуляра, восстановленного из любой точки, в которой проведена касательная, и прямой, проходящей через серед,нну хорды. ,„,Оценку истинного радиуса Я частицы п о„щум профилограммам проводят согласно. фор.муле

16

?э где r и r — радиусы одной частицы записанных окружностей по 1 и

II профилограммам больший, rq — меньший;

H — расстояние между записанными профилограммами 1 и 1!.

iH р и м е р 1. Проводилось onpeделение размера твердых частиц пигмента в эмалеDûõ покрытиях на основе алкидного лака

ПФ-060 (сухой остаток 58%). Пигментом служи.ла двуокись титана, рутильной формы Пк получали наливом на металлические подложки, толщина Пк 20 мкм. Образцы формировали при 180 в течение 20 мин и выдерживали 6 — 8 суток прп 20 С.

Поверхность подвергали кислородному травлению — 20 мин. На поверхность приклеивали базовую поверхность — алюминиевую фольгу — перпендикулярно стороне А Пк (см. фиг. 1).

Так как размеры частиц пигмента малы, выбирали увеличение большим

100 000 вертикальное и 1000 — горизонтальное.

Записываем 1 профилограмму (фиг. 2), определяем радиус наименьшей частицы по формуле где а — хорда, h — высота хорды;

52 -!- !1,5) - 25 - 2,25 — - -- — =--2,2 мкм.

Определяем раостоян ие Н профилограммы I от II, оно равно 1 мкм.

Записываем профилограмму П на расстояни и мкм от 1-ой и определяем r), n, !

, 1 li г, 1 3 и т. д. (6) - + (1,5)"- 36 + 2,25

8.15 12 =3 мкм.

Определяют R частицы

Р=- 9 61 19,61 — 4,84 — 1

2,1

= 9, 61+ (1,88) = 13,14; R = 3,62 мкм

Полученные данные по обработке профилограмм сводятся в таблицу, по которой определяется дисперсность твердых частиц Пк.

Пример 2; Проведена оценка размеров и полидисперсности стеклянных шариков, служащих наполнителем в Пк, используемых для обеспечения «световозвращающих> поверхностей, наносимых на различные знаки — автомобильные, велосипедные, дорожные магистрали и др. На фиг. 3 показаны профилограммы поверхности Пк на

828024

-основе линейного полиуретана, горячего отверждения (180, 30 мин). Поверхность Пк представляет шарики, внедренные нижней частью в полимерное связующее.

Начало записи профилограммы проведено с базовой поверхностью В, которой служит алюминиевая фольга толщиной 20 мкм.

Увеличение профилограмм — вертикальное и горизонтальное равно 1 ООО.

Расстояние между профилограммами 1 и II определяли по наименьшему радиусу .записанной окружности из профилограммы I, разделенному на 2.

Пример 2. г1 —— 31 мкя; г — — 26 лкм;

Н = 10 л кл ;

R = (31) + = 961 +

31 - — 26 — 10 -

2 10

961 — 676 — 100 - 185

= 1089; R = 33 мкм.

По полученным таким образом ЯЯ и т. д. определяется дисперсность шариков

Пк.

Предлагаемый способ дисперсного анализа лакокрасочных Пк не требует дорогого вакуумного оборудования; высокой квалификации исследователя; повышается точность оценки вследствие автоматической записи профиля Пк и сокращает время под5 готовки и испытания.

Формула изобретения

Способ дисперсного анализа поверхнос1О 1и материала методом профплографирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности дисперсного анализа полимерного покрытия, записывают не менее двух параллельных профилограмм на

16 одном уровне поверхности, причем расстояние между ними выбирается равным половине радиуса наименьшей частицы первой профилограммы.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. ГОСТ 6589-74 «Метод определения степени дисперсности по клину».

2. Проспект фирмы Кэмбридж к прибо25 ру «Квантнметр 720», выставка «Химия», Москва, 1976.

3. Патент СШЛ М 3630090, кл. G 01 N

15/02, опублик. 1971 (прототип).

828О24 б \г

Редактор О. Филиппова

Корректор С. Файн

Заказ 772/761 Изд. ¹ 398 Тираж 915 Подписное

11ПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» бают пооаркносп

A базобог, по5ер ность В

ffoppa8nrwue

Ыжю:к йттило

Рж I

Составитель Е. Маллер

Текред А. Камышникова