Способ количественного определенияпримеси ксантогенатов b водныхрастворах

Способ количественного определенияпримеси ксантогенатов b водныхрастворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ii) 828034

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик (61) Допо7HHTcльное к авт. свил-ву -— (22) Заявлено 16.04.79 (21) 2754796/23 04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Г1р нор птств (43) Опубликовано 07.05.81. Б|оллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81. (51) М, Кл.

Ci 01 М 21/78

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) У,ЧК 543.432 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ю. С. Зарубина и Ю. И. Мерисов

Государственный ордена Октябрьской Революции. научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСИ КСАНТОГЕНАТОВ

В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения примеси ксантогенатов в водных растворах.

Известен способ количественного определения примеси ксантогенатов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы раствором соли меди и хлороформом с последующим спектрофотометрированием хлороформенного слоя f1j.

Недостатком способа является низкая чувствительность определения 0,5 мг/л.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения примеси ксантогенатов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислого никеля при рН среды 4,5 — 5 0 с последующей обработкой полученного раствора органическим растворителем, отделением н спектр офотометрированнем органического слоя (2).

Недостатком способа является низкая чувствительность определения — 0,025 мг/л.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения примеси ксантогенатов в водных рас2 творах, заключающимся в обработке анализируемой пробы раствором сернокислого никеля при рН среды 4,5 — 5 0, обработкой полученного раствора органическим растворителем, отделением и обработкой органического слоя а-фурилдиоксимом, упариванием полученного раствора, обработкой сухого остатка органическим растворителем и спектрофотометрированием полученного

10 раствора.

Экстракт, содержащий ксантогенат никеля, обрабатывают экстракционным фотометрическим реагентом, например, а-фурилдиоксимом для переведения ксантогената

15 никеля в более прочное и интенсивно окрашенное соединение — а-фурилдиоксимат никеля. Поскольку а-фурилдиоксимат никеля обладает гораздо большим светопоглощением, чем ксантогенат никеля, существен20 но возрастает чувствительность определения.

Фотометрическое определение никеля в виде его а-фурилдиоксимата проводят в упаренном экстракте. При упаривании экст25 ракта а-фурилдпсксимат никеля, в отличие от ксантогената никеля, практически не разрушается. Упаривание позволяет уменьшить объем окрашенного экстракта примерно в 10 раз, при этом чувствительность оп30 ределения также возрастает.

828034

П р н м с р 1. Опредсляемым компонентом явля ic!i технический бутиловый ксантогенат. В дслительную воронку вместимостью 1 л помещают 500 мл промстока обогатительной фабрики (рН 7,5, образец 1), прибавлением по каплям раствора соляной кислоты (l:99) доводят рН до 5. Далее добавляют 15 мл ацстатного буферного раствора, имеющего рН 5 и 5 мл 0,04 М раствора сернокислого никеля. В делитсльную воронку помещают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин.

Зкстракц(по повторяют еще один раз, экстракты сливают в делитсльную воронку вместимостью 50 мл, приливают 20 мл 50%

ИОГО раствор2 уксуснокислого яммопи(1, 1 мл 0,5%-ного спиртового раствора o:-фурилднокснма II энергично встряхивают в течение 2 мин.

После расслаивания фаз органический

c.IoFI с IIIB210T в ста(<ан вместимость(0 50 м,» и q (!2pFIiI2Io» досуха ца водяной бане. Стен кц и дно стакана обмывают 3- — 4 каплями хлороформа 2 — 3 раза (общий объем хлоPoQoPм2 ЛОл (

Концентрацию бутилового ксантогсната находят по шкале сравнения, для построения которой в ряд делитсльных вороHo!< вмсстимостью 200 мл помещают по

100 мл воды и затем вводят 0; 0,1; 0,2; 0,4;

0,6; 0,8; 1,0 мл свежеприготовленного водного раствора бутиловогO кеантогенатя, содержащего 10 мкг/мл. Далее добавляют

15 мл ailc»2Tilolo буферного расТпор;!, 5 мл раствора ссрпокислого никеля l(дважды экстряп(руют хлороформом порциями по

5 мл B течгч(н(2 мпн. Эстракты сливали в делнтсльную воронку вместимостью 50 мл, прплнвают 20 мл раствора уксуснокислого аммония, 1 мл раствора а-фурилдиоксима (концентрации растворов см. выше) и энергично ветряхивают в течение 2 мин.

После расслаивания фаз органический слой сливают в стакан вместимостью 50 мл и упаривают досуха на водяной бане. Стенки и дно стакана обмывают каплями хлороформа и раствор количественно переносят

В ЦПЛИН (P ДЛЯ 1<ОЛОРИМЕЧPF(POBBFIFiri.

Количество бутилового ксантогената в

ITp00c 1 0(<232ëOcü равным 1,5 мк(, 2 концентрация бутилового ксантогсната в растворе 0,003 мг/л (3 мкг/л). Для контроля правильно ти в аликвотную часть 500 мл проанализированного промстока 1 вводят добавку бутилового ксянтогената (1,5 мкг) ц поступают дя»cc, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в таблице.

Г1 р и м с р 2. Опредсляемым компонсн

Найдено (среднее

-начение) примеси ксантогснатов), мг/л. (овавлено нрнмссн ксантогенатов, мг/л

Найдено с добавкой (среднее значение) мг/л

Стандарт нос отклоне. ннс, мг/л,.ор а+ 5 с4

< о: х

<.1 = —.!

0,003

0,009

0,004

0,0(2

0,0(9

0,003

0,0!О

0,005

0,0(0

0.020

0,007

0.0(8

0,0,

0,02

0,038

0,002

0,003

0,002

0,004

0,006

0,00

0,002

0,00!

0,002

0,004!

3

П р и ме р 4. Определяемым компонентом являлся изопропиловый ксянтогеня1.

В дслцтелыгую воронку вместимостью

500 мл поме(цают 250 мл молельно-о раст1(ора, х((мпческпй состав «OTOpni 0 п<лобсн

TOE(sIBJIF! I2CI> TCXFIF(i(CCI<2FI Cii(0Cb (1: 1) бу. тилового и изоамилового ксантогснатов. В целительную воронку вместимостью 1 л помсщаюг 500 мл промстока обогатительной

5 фабрики (рН 3,5, образец 2), прибавлением по каплям раствора аммиака (1:99) доводят р1-1 до 4,5 и поступают;(алсс, как в примере 1. Концентрацию бутилового и цзоамилового ксантогенатов (в пересчете (О па их сумму) находят по шкале сравнения,,!ля построения которой иепользуют свеже приготовленный водный раствор этой жс смеси ксантогснатов, содержащий,0 мкг/мл смеси ксаптогенатов. Количество ксантоге(5 патов в пробе 2 оказалось рав:!ым 4,5 мкг, а концентрация ксантогенатов в растворе

0.009 мг/л (9 мкг/мл). Для контроля правильности в аликвотную часть 500 мл проанализированного промстока 2 вводят до20 (52BI,I И 1OBÎI 0 КС (1(IТО(CB FITOB !( цоступангг (2,(cc, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в табл ицс.

25 П р и м с р 3. Опредсляемым компонентом являлся этиловый ксантогснат. В деI 1 ITcëüíó1o BopoII!<) вмсстимостьlо 1 л по., сщали 500 мл модельного раствора, хи.(цчсский состав которого подобен составу

30 нромстока обогатительной фабрики (рН 5, ооразсц 3). Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию этилового ксантогената находят по шкале сравнения, для построения которой используют свежеприготовленный водный раствор этилового ксантогсната, содержащий 10 мкг/мл. Количествс этилового ксантогената в пробе 3 оказалось равным 2 мкг, а концентрация этилового ксантогента в растворе 0,004 мг/л

40 (4 хп<г/л). Для контроля правильности вводят добавку 2,5 мкг этилового ксантогената в аликвотную часть 500 мл раствора 3 ц поступают далее, как описано выше.

Результаты этих опытов приведены в таб! 5 l И Ц(- .

Формула пзобрстсния

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Н. Потапова Техред И. Заболотнова Корректоры: В. Нам и Л. Орлова

Тираж 915 Изд, ¹ 296

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., и. 4/5

Заказ 3140

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата .11особлисполкома

5 составу технологического раствора обогатительной фабрики (pl 3,8, образец 4) .

Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию изопропилового ксантогената находят по шкале сравнения, для построения которой использовали свежеприготовленный водный раствор нзопропилового ксантогената, содержащий 10 мкг/мл. Количестro изопропплового ксантогената и

4 оказалось 1)BBHblvt 3 центрация изопропилового ксантогената в растворе 0,012 мг/л (12 мкг/л). Для конт роля правильности вводили добавку

2,5 мкг изопропилового ксантогепата в аликвотную часть 250 мл раствора 4 и поступали далее, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в таблице.

Пример 5. Определяемым компонентом являлся бензиловый ксантогенат. В делительную воронку вместимостью 500 мл помещают 250 мл модельного раствора, химический состав которого подобен составу технологичсского раствора обогатительной фабрики (pl- 5, образец 5). Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию бензилового ксантогената находят по шкале сравнения, для построения которой используют свежеприготовленный водгняй раствор бензилового ксантогената, содержащий

10 мкг/мл. Количество бензилового ксантогената в пробе 5 оказалось равным 5 мкг, а концентрация бензилового ксантогената в растворе 0,019 мг л (19 мкг/л). Для контроля правильности вводили дос)авку 5 мкг бензилового ксантогената в алпквотнуto часть 250 мл раствора 5 и поступали, как описано выше, Результаты этих опытов приведены в таблице.

Из таблицы видно, что нижняя граница определяемых содержаний составляет

0,002 мг/л. Относительное стандартное от клонение единичного определения 0,2 — 0,3 (n = 10) для концентраций, превышаюп1нх в 2 — 5 раз минимально определяемые.

Исследовали влияние некоторых органических и неорганических комионентоь, присутствие которых возможно в attaлизируемых растворах, на результаты определения микроколичеств ксантогенатов. Опыты показали, что определению не мешают.

500-кратные количества нефтепродуктов, соснового масла, детергентов (реагенты типа ОП-7, ОП-10), хлоридов и фторидов;

150000-кратные количестьа сульфатов;

10000-кратн1>1с количества флотореагента типа 11М-50; 500-кратные количества

10 желез а.

Таким образом, предложенный спосоо позволяст снизить нижнюю границу определяемых содержаний ие менее, чем в 10 раз (нижняя граница определяемых содер15 >каний известных способов не лучше, чем

0,025 мг/л, а экспериментально достигнутая нижняя граница опредсляемых содержаниг предлагаемого способа составляет

0.002 мг/л).

Способ количественного опрсдслешгя примectf ксантогенатов в водных растворах путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислого никеля при pll среды 4,5 — 5,0 с последующей обработкой полученного раствора органическим растворителем, отделением органического слоя и спектрофотометрированнем, о т л If ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, отделенный органический слой обрабатывают м-фурилдпоксимом, упаривают, сухой остаток обрабатывают органическим растворителем и полученный при этом раствор спекгрофотометрируют.

Источники информации, 40 принятые во внимание при экепертизе

1. Pohlandt С., Сооl Е, В. Т., Steele

Т. %. «Talanta», 1969,, 16, Х. 8, р. 1129—

45 2. Лурье Ю. 10., Рыбникова A. и. Химический анализ производственных сточHbIx вод, М., «Химия», 1974, с. 237 — 239 (прототип) .