Устройство для исследования кинетикиразрушения образцов методом электрон-ного парамагнитного резонанса

Устройство для исследования кинетикиразрушения образцов методом электрон-ного парамагнитного резонанса

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

i ц 828044

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Ресиублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.02.79 (21) 2725039/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81 (51) М. Кл

С 01N 24/10

Государствеиный комитет

СССР ло лолам изобретений и открытий (53) УДК 538.11.3 (088.8) й„",р щре л L HTitg . "".. ч;...,,.

1 » f (72) Авторы изобретения

В. А. Касьянов, Е. А. Будзило и Ю. T Товстогань

Коммунарский горно-металлургический институт (71) Заявитель (54) УСТРОЙ СТВО ДЛЯ И ССЛ ЕДО ВАН ИЯ КИ НЕТИ КИ

РАЗРУШЕНИЯ ОБРАЗЦОВ МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОННОГО

ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА

Предлагаемое изобретение относится к исследованиям материалов с помощью магнитных средств с использованием электронного парамагнитного резонанса, в частности радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известны устройства для исследования кинетики разрушения образцов, в частности изучения механизма разрушения полимеров методом ЭПР (1).

Устройство осуществляет растяжение образца в виде пучка волокон, находящегося в резонаторе ЭПР. Однако при помощи этого устройства нельзя исследовать кинетику образования свободных радикалов при одноосном сжатии.

Наиболее близким к предлагаемому является устройство для исследования кинетики разрушения образцов методом ЭПР, содержащее емкость для образца, шток, передающий нагрузку на образец, причем образцы имеют вид цилиндров диаметром

4 и высотой 5 мм, неупругая деформация, сообщенная образцу, фиксируется путем охлаждения образца после его сжатия до температуры жидкого азота, при которой и производится запись спектра ЭПР (2).

Однако это устройство не позволяет исследовать изменение количества свободных радикалов в образце непосредственно в

2 процессе механических испытаний, так как при его охлаждении до температуры жидкого азота можно определить количество свободных радикалов в образце только при какой-то одной нагрузке на него. Охлаждение образцов значительно усложняет эксперимент, а для некоторых образцов вообще нежелательно. Применение этого устройства не позволяет исследовать образцы при

10 температуре выше температуры жидкого азота.

Целью изобретения является расширение функциональных возможностей путем исследования измерения количества свобод15 ных радикалов в образце непосредственно в процессе его деформации и разрушения при сжатии.

Поставленная цель достигается тем, что в известном устройстве для исследования

20 кинетики разрушения образцов методом

ЭПР, включающем емкость для образца и шток, передающий нагрузку на образец, оно дополнительно содержит корпус, упор, втулку, эталон и пробку, причем корпус вы25 полнен в виде цилиндра из неметаллического материала с выступом на внешней части, внутри которого имеются осевые цилиндрические полости, переходящие одна в другую, в верхней полости корпуса разме30 щепы шток и упор, выполненные из немаг828044

5 0

20

65 нитного материала, соединенные между собой втулкой, изготовленной из материала корпуса, внутри которой расположены емкость между штоком и упором для размещения исследуемого образца, а в нижнюю полость корпуса запрессован эталон, закрытый пробкой, изготовленной из материала корпуса.

Конструкция предложенного устройства показана на черте>ке.

Устройство для исследования кинетики разрушения образцов состоит из цилиндрического корпуса 1 с выступом 2 на внешней части, изготовленного из неметаллического материала, например из фторопласта.

В корпусе имеется осевая цилиндрическая полость, переходящая в другую. В большую полость корпуса помещается шток 3 с проточкой на нижнем конце и упор 4. Шток и упор изготовлены из немагнитного матери",; Юла, например бронзы. Между собой они .соединяются втулкой 5 изготовленной, например, из фторопласта. Внутри меньшей полости корпуса помещается вещество 6, например оксид магния с примесью двухвалентного марганца, сигнал ЭПР от которого используется в качестве эталонного.

Эта полость закрыта пробкой 7 из материала корпуса. Между упором и штоком имеется емкость для осразца 8.

Работает устройство следующим образом.

Усилие от груза с помощью рычага, закрепленного на корпусе радиоспектрометра

ЭПР, передается на шток устройства, закрепленного в резонаторе радиоспектрометра ЭПР, Шток передает усилие на образец

8, предварительно установленный между штоком и упором устройства. Последовательно увеличивая нагрузку на образец, можно деформировать его вплоть до разрушения, одновременно регистрируются сигналы ЭПР от образца и эталона. Применение предложенного устройства для исследования кинетики разрушения образцов позволяет исследовать изменение количества свободных радикалов в образце в результате одноосного сжатия при последовательном увеличении нагрузки на образец вплоть до его разрушения.

Применение при исследованиях предложенного устройства позволяет исключить влияние колебаний усиления радиоспектрометра ЭПР на результаты измерений количества свободных радикалов в образце (особенно при длительных экспериментах) за счет одновременной записи сигналов от исследуемого образца и эталона, так как расчет количества свободных радикалов в образце производится путем сравнения интенсивностей сигналов ЭПР от образца и эталона, а сигналу ЭПР от эталона соответствует определенное и известное количество свободных радикалов, и интенсивность его зависит только от усиления радиоспектрометра, то на конечный результат (количество свободных радикалов в образце) колебания усиления радноспектрометра ЭПР не влияют; позволяет повысить точность расчета концентрации свободных радикалов в образце за счет применения эталона (в отличие от прототипа, где эталон не применялся); кроме того, позволяет значительно уменьшить стоимость исследований за счет отказа от использования криогенной техники.

Предложенный способ исследования кинетики разрушения может применяться при изучении структуры веществ, например угля, с целью определения влияния структуры угля на выбросоопасность пластов, способность их к пылеобразованию при выемке, на горные удары.

Испытания предложенного устройства показали его высокую эффективность при исследовании кинетики разрушения образцов с помощью радиоспектрометра ЭПР.

Формула изобретения

Устройство для исследования кинетики разрушения образцов методом электронного парамагнитного резонанса, включающее емкость для образца и шток, передающий нагрузку на образец, отличающееся тем, что, с целью расширения функциональных возмо>кностей путем исследования изменения количества свободных радикалов в образце непосредственно в процессе егодеформации и разрушения при сжатии, оно дополнительно содержит корпус, упор, втулку, эталон и пробку, причем корпус выполнен в виде цилиндра, из неметаллического материала с выступом на внешней части, внутри которого имеются осевые цилиндрические полости, переходящие друг в друга, в верхней полости корпуса размещены шток и упор, выполненные из немагнитного материала, соединенные между собой втулкой, изготовленной из материала корпуса, внутри которой расположена емкость между штоком и упором, для размещения исследуемого образца, а в нижнюю полость корпуса запрессован эталон, закрытый пробкой, изготовленной из материала корпуса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Курков С. Н., Савостин А. П. и Томашевский Э. E. Изучение механизма разрушения полимеров методом ЭПР. Доклады

Академии наук СССР, 1964, т. 159, М> 2, с. 303.

2. Курков С. Н,, Закревский В. А. и Томашевский Э. Е, Образование свободных радикалов при разрушении и деформировании полимеров, содержащих сульфидные связи. Физика твердого тела, 1964, т. 6, вып. 6, с. 1912 (прототип).

828044

Составитель В. Покатилов

Редактор Л. Курасова Техред А. Камышникова Корректоры: О. Силуянова и Н. Федорова

Заказ 727/15 Изд. № 302 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2