Способ определения гидридов металловв легких сплавах

Способ определения гидридов металловв легких сплавах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ««««8280 69

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со«оа Советсклх

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (51) М. Кл.

G 01N 31/00

С 01G 25/00 (22) Заявлено 20.05.74 (21) 2025983/23-26 с присоединением заявки № (? 3) Приоритет (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 07.05.81

Государстаенный комлтет

СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 543.713:543. .722: 661.883. .1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Осипова и Т. Л. Курденкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРИДОВ МЕТАЛЛОВ

В ЛЕГКИХ СПЛАВАХ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению содержания гидридной фазы в легких сплавах.

Известен способ определения гидрида титана по количеству выделенного водорода, 5 осуществляемый путем связывания водорода с активным агентом с последующим измерением полученного соединения (1).

Использование этого способа для определения гидридной фазы в легких сплавах )О не позволяет с достаточной точностью оценить содержание гидридов в связи с тем, что наряду с водородом, связанным в гидрид, определяют и водород, растворенный в металле. 15

Известен также способ растворения металлов совместно с гидридами в неорганических кислотах (2), смесях растворов кислота+окислитель (3).

Из известных способов наиболее близ- 20 ким к описываемому является способ растворения интерметаллидных фаз, заключа«ощийся во взаимодействии их со смесью растворов 4 — 5% -ной ила виковой кислоты и 18 — 20 -ного хромового ангидрида, взя- 5 тых в соотношении 1 — 1,5: 2 йо объему. По количеству водорода, выделяющемуся при этом можно определить количество гидрида циркония, содержащегося в сплаве (4).

Недостатком известного способа является 30 то, что при растворении титансодержащих фаз количество выделенного водорода не соответствует содержанию гидрида титана в сплаве.

Целью изобретения является разработка способа, обеспечивающего стехиометрическое выделение водорода из гидрида титана.

Для достижения поставленной цели предлагается после растворения основы сплава в йодно-метанольной смеси обрабатывать осадок, содержащий гидрид титана, металлический титан и интерметаллидные соединения, смесью 2,5 — 2,0 н. плавиковой кислоты и 30 — 28% -ной перекиси водорода, взятыми в соотношении 1:4 — 5 по объему.

В результате протекания окислительновосстановительной реакции выделяется водород, по количеству которого судят о содержании гидрида титана в сплаве. Прп взаимодействии титана, входящего в состав интер металлидных фаз и металлического титана с указанной смесью реагентов, водород не образуется.

Таким образом способ дает возможность разделить гидрид титана и титан, входящий в состав интерметаллидных фаз, и определить количественное содержание гидрида титана газоволюметрическим методом IIQ количеству выделившегося водорода.

828069

Формула изобретения

Составитель А. Жаворонкова

Техред И. Заболотнова

Корректоры: Н. Федорова и P. Беркович

Редактор Л. Курасова

Заказ 1133!20 Изд. Мв 361 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыл ий

1>3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова. 2

Пример. В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, вносят навеску сплава в виде мелкой стружки весом 5 r, приливают 250 мл 20 /о-ного раствора йода в метиловом спирте. Для уско- 5 рения растворения колбу подогревают на водяной бане. Осадок отделяют от раствора фильтрованием через стеклянный тигель

Шотта № 4 и промывают два-три раза дистиллированной водой. Тигель с осадком 10 переносят в один из отростков рекационной колбы прибора для газоволюметрического анализа. В другой отросток осторожно приливают 20 мл смеси 2 н. плавиковой кислоты и 30% -ной перекиси водорода в соот- 15 ношении 1: 4 — 5 по объему. Приводят в контакт раствор с осадком и собирают выделившийся водород в измерительную воронку.

Многочисленные экспериментальные дан- 20 ные показали, что погрешность определения гидрида титана по данному способу при содержаниях от 0,1 до 0,001 составляет всего 5 — 10 .

Способ определения гидридов металлов в легких сплавах, включающий растворение гидридсодержащей фазы металла смесью плавиковой кислоты и окислителя с последующим измерением количества, выделяющегося при растворении водорода, от л ич а ю шийся тем, что, с целью обеспечения стехиометрического выделения водорода из гидрида титана, растворение проводят смесью 2,0 — 2,5 н. раствора плавиковой кислоты и 25 — 30% -ного раствора перекиси водорода, взятых в соотношении 1: 4 — 5 по объему.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 2932558, кл. 23-230, 1960.

2. Рубцов А. Н. и др. Гидрирование титановых материалов. Киев, «Наукова Думка», 1971, 3. Михеева В. И. Гидриды переходных металлов, М., изд-во АН СССР, 1960.

4. Авторское свидетельство СССР № 504706, СССР, кл. G 01N 31/00, С 01G 25, 1973 (прототип).