Способ тонкослойного хроматографи-ческого определения карбазола иего производных

Способ тонкослойного хроматографи-ческого определения карбазола иего производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ»828ОЛ

ИЗОБРЕТЕН И Я

Соцнаг|истнчеснит

Pic<>11&iHx

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (51) Ч. Кл."

G01 N 3108 (22) Заявлено 01.08.76 (21) 2389058! 23-04 с присоедштением заявки N .— (23) 11рио1нпет— (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень М 17 (45) Дата опубликования описания 07.05,81.

Государстеенный комнтет

СССР ло делам нэобретеннй н иткрытнй (53) УДК 543.544.42 (088.8) (72) Авторы изобретения И. П. Жеребцов, В. Я. Толмачева и В. П. Лопатинский (71) Заявители Томский ордена Октябрьской Революции и ордена

Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова и Кемеровский научноисследовательский институт химической промышленности (54) СПОСОБ ТОНКОСЛОЙ НОГО

ХРОМАТОГРАФИ Ч ЕСКОГО ОП P ЕДЕЛ ЕН ИЯ

КАРБАЗОЛА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к тонкоелойной хроматографии карбазола и его производных.

Известен способ тонкослойного хроматографического определения карбазола и его производных путем нанесения пробь анализируемого вещества на пластинку со слоем сорбента с последующим выдерживанием пластинки в парах йода 1).

Недостатком способа являетея неустойчивость получающейся окраски, что приводит к недостаточной точности определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ тонкослойного хроматографического определения карбазола и его производных путем нанесения пробы анализируемого вещества на пла стинку со слоем сорбента с последующим выдерживанием пластинки в нитрующс-нитрозирующих парах 121.

Недостатками способа являются его нсдостаточно высокая чувствительность и точность определения.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа и его точности.

Указанная цель достигается описывасмым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества наносят

2 па пластинку со слоем сорбента, обрабатывают смесью фенола пли его производных с еоляной кислотой с последующей обработкой пластинки в нитрующе-нитрозиру3 ющих парах.

Отличительная особенность способа состоит в том, что пластинку с нанесенной пробой предварительно обрабатывают сМе.сью фенола H;IH его производных с соляной

10 кислотой.

П р и м с р 1. На пластинку размером

9Х12 е»1 с тонким слоем (0,25 мм) сорбента наносят капилляром 0,04 мл растворов (С 0,08 мг/мл) веществ, перечисленных

15 в таблице, хроматографируют восходящим методом, используя B качестве элтоента бензо. Пластинку сушат и помещают в сосуд емкостью 2 1 со смесью 0,5 г фенола и 14 мл соляной кислоты (d 1,17) на

10 мин, затем переносят в 5-литровую камеру с нитрующе-нитрозпрующимп парами, в которой выдервсивают 5 с. Результаты представлены в табл. 1.

Аналогичные результаты получены и прн использовании в качестве сорбснта окиси алюминия.

П р и м с р 2. Вещества, персчисленныс в примере 1, хроматографпруют точно так же. Для обнаружения пятен пластинку вы30 держпвают в сосуде емкостью 2 л со

82807!

Таблица 1

0,41

0,38

0,16

0,1 1

0,1

0,1

0,28,Ф олетовый

Зеленый

Синий

Зеленый Снне-зеленый

Сине-зеленый

Голчбой

0,62

0,73

0,08

0,23

0,46

0,44

0,64

0,61

0,68

0,06

0,18

0,32

0,30

0,63

0,54

0,68

0,03

0,14

0,26

0,22

0,56

0,2

0,33

0,45

0,4

0,28 Келто-зеленый

Сине-фиолетовый

Зеленый

Зеленый

Зеленый

0,18

0,7

0,54

0,56

0,56

0,38

0,71

0,62

0,62

0,64

0,28

0,7

0,61

0,65

0,62

Таблица 2 д #ай а О С. о : х v й

< Ъ (E оФ о н) с> и

m ю хо а1 o <

Etl

+ on о ° д, N Cb х

m Ct

Й

Д.8

1

Ql

Ы о ()

v e х с> ос

Показатели о

Я о л а

8,00

14,00 15,00

33,60

16,80

12,06

34,50

4,25

7,70

8,75

14,40

7,00

Карбазол

9-Метнлкарбазол

9-Окснметнлкарбазол

9-(и-окснбензнл)-карбаэол

9-Этокснметнлкарбазол

9-Аллнлкарбазол

Лн-9,9-карбазолнлметнловый эфир

Глнцнднловый эфир

9- (п-окснбензнл) -карбазол а

Дн-9,9-карбазолнлметан

3-Хлоркарбазол

3-Метнлкарбазол

9 Внннлкарбазол смесью 2,5 г фенола и 5 мл соляной кислоты (d 1,17) в течение 10 мин, затем в 5литровой камере с нитрующе-нитрозирующими парами в течение 5 с. Цвет пятен и предел чувствительности те же, что и в примере 1, Пример 3. Вещества, перечисленные в таблице, хроматографируют так же, как и в примере 1. Для обнаружения пятен пластинку выдерживают в сосуде той же емкости со смесьго 1 г фенола и 3,0 мг соляной кислоты (d 1,17) в течение 5 мин, затем в камере с нитрующе-нитрозирующими парами 5 е. Цвет и предел чувст HTc;Ihности те же, что и в примерах 1 и 2.

П р им е р 4. Перечисленные в таблице производные карбазола хроматографируют так же, как и в примерах 1 и 3. Для обнаружения пятен пластинку выдерживают в 2-литровом сосуде со смесью 5 r фенола и

50 мл соляной кислоты (d 1,17) в течение

5 мин, затем в камере с азотной кислотой в течение 5 с. Цвет пятен и предел чувствительности те же, что в примерах 1 — 3.

Пример 5. Перечисленные в габлице производные карбазола хроматографируюг так же, как и в примерах 1 и 4. Для обнаружения пятен пластинку выдерживают в сосуде емкостью 2 л со смесью:

0,5 r метааминофенола и 15 мл солянои кислоты;

0,5 r тимола и 15 мл соляной кислоты;

0,5 r изоэвгенола и 15 мл соляной кислоты;

0,5 r 2,4-дихлорфенола и 15 мл соляной кислоты;

0,5 г о-аллилфенола и 15 мл соляной кислоты;

0,5 г гваякола и 15 мл соляной кислоты;

05 г п-нитрофенола и 15 мл соляной кислоты в течение 15 мин, затем в камере с азотной кислотой в течение 5 с. Цвет пятен и предел чувствительности те же, что в примерах 1 — 4.

Пример 6. На хроматографическую пластинку одним и тем же капилляром при полном его заполнении. отступая от краев пластинки по 15 мм и соблюдая интерваль:

5 между пятнами не менее 10 мм, наносят калибровочные растворы и пробы так, что все нечетные пятна — калибровочные, четные — искомые, Далее пластинки проявляют в элюирующих системах, производят

30 обнаружение пятен выдержкой в течение

20 — 30 мин в камере с парами фенола н соляной кислоты, а затем 1 — -2 с в парах азотной кислоты, затем фотографируют.

Полученный негатив сканируют на микро35 фотометре МФ-4.

Относительная погрешность определения различных веществ составила величину, представленную в табл. 2, Истинное значение кон50 центрацнн, кг/мл

Средний результат нз четырех определений

Относительная погре н55 ность, о

Формула изобретения

60 Способ тонкослойного хроматографического определения карбазола и его производных путем нанесения пробы анализируемого вещества на пластинку со слоем сорбента, обработки пластинки в нитрую65 ще-нитрозирующих парах, о тл и ч а ю828071

Составитель С. Хованская

Редактор П. Гopbxosa Техред И. Заболотнова Корректоры: В. Нам и Е. Осипова

Заказ 3140

Тираж 915 Изд. Л% 295

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

1Ц И Й С Я тЕм, что, С цеЛью пОвыШЕНия чувствительности способа и его точности, пластинку с нанесенной пробой предварительно обрабатывают парами смеси фенола или его производных с соляной кислотой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Шталь Э. Хроматография в тонких слоях. М., Мир, 1965. с. 304 — 306.

2. Там же, с. 490 (прототип).