Способ определения фракционногосостава каменноугольного пека

Способ определения фракционногосостава каменноугольного пека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(>828076

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 25.06.79 (21) 2789348. 23-25 (51) М.Кл. G 01 N 31 08 с присоедпнеш:.см заявки—

Государственный комитет

:СССР (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.05.81. Бюллетень К 17 (45) Дата опубликоваппя описания 11.06.81 (53) УДК 543.544 (088.8} ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. M. Ефименко, Е. И. Вайль и Ж. Л. Гольдова

Украинский научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА

КАЖЕН НОУГОЛЬНОГО ПЕКА

Изобретение касается анализа каменноугольного пека, в частности о пределения его фракционного состава, и может быть использовано в коксохимической и элект|родной,промышленности.

Фракционный или групповой состав пека является одним из главных критериев, о пределяющих его качество как,связующего материала. От соотношения .групповых 10 составляющих за висят технологические свойства пека.

Известен способ определения г руппового состава пека путем последовательного растворения его навесок в разных растворителях с последующей отгонкой последних и сушкой выделенных промежуточных и ко å÷íûõ фракций (1).

Недостаток та кого способа заключается в п родолжительности анализа.

Известен также способ определения фракционного состава каменноугольного иска, вклю;ающий обработку его раство- 25 рителем пря температуре, кипения последнего IH определение количества нерастворснного в растворителе остатка; (2).

Недостатками этого способа являются длятсльность определения состава и опасность работы с токоичными растворителя ми.

Цель изобретения — ускорение определения.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения фракционного состава каменноугольного пека, включающем обработку его растворителем п ри температуре кипения последнего и определение веса .Hpрастворен ного остатка, в качестве растворителя используют диметилформамид, растворенную часть пека:наносят на инертный,носитель в количестве 12 — 15 (о к массе носителя, помещают в хроматографическую колонку, определяют относительные удерживаемые объемы вещества трассера:и по результатам определения веса остатка и удерживаемых объемов судят о фракционном составе пека. В качестве тр а ссер а могут быть использованы ксплолы, нли уксусная кислота,,или пирпдин.

Все это дает возможность применить метод обращенной газожидкостной хроматографии, в результате чего снижается продолжительность анализа с 16 до 6 ч и улучш а ются условия:р а боты экспериментатора, поскольку для анализа,не требуются токсичные, легколетучие растворителя

828076

Прибор выводят на следующий:режим работы:

100

200

1с

По графику линейной зависимост)! уфракцип от относительного времени удср)кивания определяют ее,содержап " в пеке, равное 28,0 ",,!о, Аналогично определяют со20 дер)канне, З-ф|ракции, которое разно 45,5,).

Содержание же О.-ф )акции (полу Ia!Oz расчетным путем: 100 — (28,0+45,5) = 26,5О10.

01!т(имальнссть выбранного предела отi ошения,количества растворечной части анализируемого пека, нанесенного на ипертнь(й нос;!Тель, к его массе подтверждается ..!а..!Пымп, приведенными на фиг. 1 и 2. При соде(р)канин неподв(или!ой фазы !a пнерт;"o:;0ì нос;теле 12 — 15%,набл!Одается линейí":ÿ зависимость между содержанием Р- и

";-фР;.КЦПП си OT.IOÑIITCËÜIIÛ)! ЗР СМЕНЕ а

, (е ) )к и (! " -! зз Если;.;2 нсподв(иж1!ОЙ фазы бОльше

15%, то линейная зависимость так ке соХра)!ИЕТСя. ОдиаКО бОЛЬШОЕ КОЛ!сЧЕСтЗО НЕ:(ОДП.i)К(IОЙ фаЗЫ TPЕОУPТ,ИСПÎ;i(сЗОВа1(i!Я

Оэ il>LIII). Назесок пе!Оа и болыппх кол I÷cñTË

40;)1(стзоритс.!я. Кроме того, удлиняется в;,)e(!i проведения знал(иза. Следовательно, и,.»!мене!(.ие такo фазы т!ецелесообразно.

П р 14 м е р. Навеску каменноугольного пека в 5 г, характеризующегося темпера45 турой размягчения 64 С, оарабатыва!От с

300 мл диметплформамида, нагревают до ,кипения и кипятят в течение часа. Далее раство(р отфильтровывают через бума кный фильтр «белая лента», осадок на (котором

Во

:высушивают при 120 С и до постоянного веса. Нерастворившаяся часть пека

1,5 г.

Полученный раствор пека и диметнлформамида .в количестве 130 мл наносят на

10 г (инертного |носителя (динохром). Обработа(нный носитель нагревают;при 120 С под вакуумом 300 мм рт. ст. (в течение часа для полного удаления из него,раство(рите- 60 ля. После этого 10 г полученной фазы засыпают в хроматопраф(ическую коловку длиной 1000 л!1! iH диаметросм 4 мм из .нержавеющей стали, которую помещают в тер)!Остат хроматографа ЛХМ-8М.

{темпе(рату)ра кипения диметилформа(мида равсна 162 С).

На фпг. 1 и 2 даны графики зависимости содержания ф(ракций от Относительного в(ремени удерживания трассера.

Навеску пека в количестве 4 — 5 г обрабатыва!От 250 — 300 мл диметилформамида, нагревают до кипения и иипятят (B течение часа. Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента», осадок,на котором промывают горячей водой и сушат при

120 С до постоянного веса. По разности с исходной павеской находят количество пека, перешедшее в раствор диметилформамида.

Растворенную часть пека наносят,на инертный носитель в количестве 12 — 15,о к массе носителя. Подготовленный носитель на(ревают при 120 под (вакуумом примерно 300 мм рт. ст. в течен(ие часа до полного удаления растворителя, после этоi0 его засыпают в хроматографическую колон(ку в качестве неподвижной фазы. Затем колонку помещают в термостат хроматопрафа и выводят его на режим работы. Далее в хроматограф вводят один из трассеРОВ: КСИЛОЛс У КСУСНУIO КИСЛОТУ Т!ЛИ ПЬ!(РП«iII(H — в количестве 1 мкл, необход(имых для определения группового состава пека, и находят от! Оснтельпое Бремя удержива-! и!я пх НО Отпошению 1 гскса!(у, пап! сисе сор опроз!и!г!Ому БеIцеству.

По графикам линейной зависимости у1!ли Р-фракций от относительного времени

",держания тра ссср а определяют содержание фракций, количество I;o;Op);x расс .:тыва!от по разности с походной навесной !!ока, взято ", для анализа.

Расход гелия (газа,носителя), см /мин

Температура термостата колонок, С

Температура испа(рителя, С

После стабилизации режима (работы в хроматограф вводят по 1 мкл гексана и о-ксплола и определяют относптелычое время удержания (по отношению к гексану.

При нанесении непод(ви)кнчой фазы ниже

12,р линейная завис!!мость нарушается, с го не позволяет определить группозой состав пеков предлагаемым спосооом.

В та о, I. 1 приводятся данные, подтвержда ош,ие,наличие линейной зависимости между, например, содержанием у-фракции и относительным временем удержания указанных трассеров.

Такая же линейная зависимость сохраняется и для Р-фракции.

В табл. 2 приводятся сопоставительные даиные 110 значениям - и P фракций различных образцов каменноугольных пеков, определенные станда(ртным и предлагаемым методами.

Продолжительность определения содержания у-фракции стандартным методом составляет 16 ч, а предлагаемым методом

6 ч. Такая же продолжительность с пределе.!(Ия наблюдается и в 1)-фракции.

828076

Таблица !

Относительное время удержания т;: ассера, -.„„, Содержание фракции в исследуемога образце пека, о уксусная кислота! и-ксилол пиридин о-ксилод

4,15 6,20

4,45 6,35

4,70 6.50

4 75 6 60

4,82 6,73 ! 4 95

6,80

5,!О 6,85

5,72 7,!8

6,20, 7,20

6,82 7,22 (Таблица 2

Содержание -,-фракции, вес.,о

Содержание З-фр кции, вес. (стаи-, иреллггадартиый смый

in To!i мсто i стан- прсдла. адартный о ы!!

1! гас-.ол f метод

44,0

45,3

42 27

36,0

23,6

28,2

39,4

45,8

41,2

42,8

3 1

24,1

28,0

39,6

45,3

Предлагаемый способ поззоляет достаточно определить групповой состав пека, I: продолжительноcтb анализа сокращается на 10 ч. трассера .и го результатам определения веса остатка и удерживаемык объемов судят о фракционном составе пека.

2. Способ по п. 1, отл и ча ю щи йся тем, что в качестве трассера используют К С П Л О Л bI.

3. Способ,по п. 1, от ли ч а ю щ ий ся тем, ilro в качестве трассера используют у к суси;. Io кислоту .

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что:B качестве трассера используют пиридин.

Формула изобретения

1. Способ определения фракционного,состава каменноугольного пека, вкл!очающий обработку его растворителем при температуре кипения последнего и определение веса нерастворимого остатка, отличаю щи и с я тем, что, с целью ускорения определения, в качестве растворителя используют диметилформамид, растворенную часть пека наносят на инертный носитель,в количестве 12 — 15% к массе носителя, помещают в х роматографическую колонку, определяют относитель.ные удерживаемые объемы вещества—

Источники информации, принятые .во

15 iBн имание при экспертизе:

1. ГОСТ 7847-73.

2. Crenaнов М. К. и др. Производство пекового кокса, 1951, с. 17 (прототип).

23,5

24,!

27,2

28,0

29,0

31,6

32,9

35,8

39,6

45,3

6,60

6,70

7,00

7,15

7,28

7,37

7,42

?,52

7,80

8,40

7,18

7,30

7,42

7,50

7,70

8,00

8.39

8.75

9,00

9,15

828076

Ю% %

8ЪФлижеГ / Рл7ЛЪуу,4

Puz I

4У 4 Я "а ; тюв р-Фдчу,, á

Составитель Г. Винокурова

Изд. № 354 Тираж 915

577/509

Заказ

Поди, снос

Редактор M. Стрельникова Техред И. Заболотнова Корректор И. Осиповская

14ПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиц

113035, Москва, Ж-35, 1 аушская наб.. д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

1 ью ф

«ф

О ф

;» (>

k а (;