Способ получения ферритового порошка
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
83OSVrXzn@H
К АВТОРСКОМУ СВИ ИТИЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических республик
В 22 Р 9/24
Н 01 F 1/20 с присоединением заявки ¹
Государственный комнтет
СССР но делам изобретений н открытий (23) ПриоритетОпубликовано 15.05.81. 6юллвтень hl9 18 (53) УДК 621 762 244т
:621.318.1 (088 ° 8) ания 150581 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОГО ПОРОШКА
Изобретение относится к порошковой металлургии, .в частности к получению ферритовых порошков осаждением из водных растворов смесей солей металлов.
Известен способ получения порошка магнитного сплава, который предусматривает приготовление раствора из смеси хлористых солей железа и никеля, осаждение осадка .раствором щавелевой кислоты, фильтрацию, сушку и термиЧескую обработку Г1).
Недост ат ком данного с посо ба является невозможность точного регулирования химического состава осадка.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ, заключающийся s приготовлении раствора из смеси солей металлов, комплексообраэователя и буферного раствора, осаждении осадка 5-10%-ным раствором
8-оксихинолина, фильтрации, сушке, термическом разложении и ферритизации осадка (2), Ф" лн
1 м1 .г "
C, Однако данный способ не позволяет многократно использовать дефицитный осадитель — 8-оксйхинолин, поскольку в процессе термической обработки происходит разрушение его структуры, что обуславливает высокую стоимость процесса.
Цель изобретения - регенерация
10 8-оксихинолина.
Зля этой цели предложен способ получения ферритовых порошков,в котором термическое разложение проводят в присутствии паров воды, при этом количество паров воды берут в 5-10-кратном избытке от веса ферритового порошка.
20 Способ осуществляется следующим образом. .Досле осаждения осадка из раствора солей 8-оксихинолнном, его фильтрации и сушки, термическое раэ25 ложение осадка проводят в камере при 400оС, куда непрерывно подают с заданной скоростью пары воды. В присутствии паров воды процесс термического.разложения осадка идет
30 по следующей схеме
82934.1 он t
+ MC(0Н) - М О +Н,Р..о г а ив+ гн2О г е
О
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент Японии 9 48-24952, кл. 12 С 24, 1973, . 2. Авторское свидетельство СССР
9 450240, кл. Н 01 Р 1/20,В 22 Р 9/00, 1975.
Тираж 869 Подписное
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4
Вода обеспечивае насыщение разорванных связей металл-кислород, препятс вуя тем самым осмолению отгоняемого 8-оксихинолина, а также ускоряет процесс испарения 8-оксихинолина из реакционной зоны, так как повышается его летучесть. При этом достигается дополнительная очистка осадителя сублимацией, что позволяет испольэовать его многократно.
5 — 10-кратный избыток паров воды от веса ферритового порошка необходим исходя из того, что при менее 5-кратном избытке уменьшается скорость отгонки 8-оксихинолина, а при более чем 10-кратном избытке . конденсат принимает вид водного раствора 8-оксихинолина, что затрудняет приготовление новых порций раствора для осаждения.
Пример. Приготавливают раствор, содержащий заданное количество сульфатов металлов железа, никеля, кобальта, меди. В раствор добавляют винную кислоту — комплексообразователь ионов трехвалентного железа ,и аммиак — комплексообразователь ионов никеля, кобальта, меди. Затем вводят аммиачно-аммонийный буферный раствор с рН, равным 9-10, и добавляют 5-10%-ный раствор 8-оксихинОлина в ацетоне при непрерывном перемешив ании раствора. После проверки полноты осаждения осадок отфильтровывают от раствора, промывают холодной водой, сушат, а затем помещают в жаростойкий сосуд и нагревают до 400 С со скоростью 200 С/ч.
При 100 С начинают подачу дистилли-, рованной воды через капельную воронку со скоростью 1 л/ч в расчете на 1 кг ферритового порошка. Процесс сублимации 8-оксихинолина проводят в течение 2-2,5 ч. Указанием на окончание процесса термического разложения осадка служит появление бесцветных порций дистиллята и)исчезновение качественной реакции на 8-оксихинолин (помутнение раствора при добавлении к дистилляту раствора соли никеля в аммиачном буфере) . Конденсат имеет вид взвеси кристаллов 8-оксихинолина
s его насыщенном водном растворе, ВНИИПИ Заказ 2638/6 и после добавления ацетона или уксусной кислоты может быть использован для осаждения ферритового осадка.
Из порошка феррита состава, вес,В: окись никеля 27,5, окись кобальта
0,21, окись меди 1,69, окись железа-остальное, полученного предложенным способом, изготавливают
20 магнитострикционные сердечники крутильных колебаний, которые имеют следующие характеристики: коэффициент магнитомеханической связи (КммЪ)-7,0; магнитомеханическая добротность (Ямм)-2000; температурный коэффициент резонансной частоты (ТК4, 1/град) -1,5 ° 10 7 .
Использование предложенного способа позволяет более чем в 50 раз снизить расход 8-оксихинолина при получении ферритового порошка (регенерация.8-оксихинолина составляет 98%), что значительно удешевляет стоимость процесса (экономический эффект при реализации предложенного способа составляет 122 руб. на 1 кг ферритового порошка).
Формула изобретения
1. Способ получения ферритового порошка, включающий осаждение осадка из раствора смеси солей металлов
5-10%-ным раствором 8-оксихинолина, фильтрацню, сушку, термическое разложение и ферритизацию осадка, о т л и ч а ю щ и. и с я тем что, с целью регенерации 8-оксихинолина, термическое разложение проводят в присутствии паров воды.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что количество паров воды при термическом разложении осадка берут в 5-10-кратном избытке от веса ферритового порошка.