Способ получения иодатных стекол

Способ получения иодатных стекол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскик

Социалнстнчвскик

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

{ui829555

4, 1

Ъ г, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 010629 {21) 2793424/23-26 с присоединением заявки ¹ (51)М. Кл.

С 01 В 11/22

С 03 С 3/12

Государственный комитет .:

СССР no дедам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 661.474 (088.8) Опубликовано 15.0581. Бюллетень Н9 18

Дата опубликования описанию 15.0581 (72) Авторы изобретению

И.A. Кириленко и Е.Е. Виноградов. —:.1.

: л 1 ой

1 44: (71) Заявитель

Ордена Ленина институт общей и неорганичес химии им. Н.С. Курнакова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДЛТНЫХ СТЕКОЛ

Изобретение относится к новому способу получения стеклообраэных материалов и может быть использовано в инфра: красной технике и волокнистой оптчке.

Известен способ получения нитратного стекла, например Ng (НО ) 4Н О, обезвоживанием гексагидрата нитрата магния fij .

Однако нитратные стекла н этом, спосОбе гигроскопичны и имеют характерные полосы поглощения в ИК.-области спектра.

Известен также способ получения кристаллических иодатов путем взаимодействия иодноватой кислоты с со- 15 лью в водном растворе. Кристаллические иодаты обладают характерными ,рентгенограммами и ИК-спектрами ),2 .

Иодатные стекла, их свойства и .. 29 способ получения в литературе не описаны.

Способ получения иодатных стекол заключается в упаривании насыщенных растворов иодноватой кислоты и ее со- 25 лей п4зи 100-105 С до содержания

20-60% воды с последующей выдержкой раствора при 110-120 С до вязкости

10В П и охлаждением полученного расплава до комнатной температуры. О

При дхлаждении прозрачный вязкий расплав застывает в стекло, из которого легко тянутся нити. Время синтеза зависит от соотношения исходных компонентов и варьируется в интервале 20-120 мин.

В результате синтеза получают иодатные стекла следующих сочетанийт

НЗОЗ - Н О; НАВОЗ вЂ” М"ЗОВ НзО, H30 - Ми30g - М"(ЭОЗ)З вЂ” Н О;

НЗΠ— М ЛО3 - М" (30 )У . где М металлы Х группы, М" — металлы II группы и переходных элементов;

М " — металлы III группы, общей формулы М М" М (ЭОЗ)и ° xHJO ° yH O, где х = 1 -10, у = 1-10, à n — зави-, сит от валентности металлов.

Для получения иодатных стекол используют иодноватую кислоту и соли иодноватой кислоты марки ."хч".

Смесь сухих солей и иодноватой кислоты растворяют в воде при комнатной температуре. Соотношение исходных компонентов определяется растворимостью последних в 100 г воды. Обяза- тельным условием получения иодатных стекол является прозрачность исходного раствора. Для удаления структур" но-несвязанной воды насыщенный ðàñòвор фильтруют и выпаривают при 1001

829555

105©С в течение 10-15 мин (потеря чают прозрачное, бесцветное стекло. воды - 20-60.мас. Ъ). Химический анализ стекла:

Целесообразность выбранных режя- Н70 89,4 мас.% мов синтеза обусловлена термической (30э 9 мас,Ъ нестабильностью иодноватой кислотц ,Н О 16 мас.В (температура разложения НЭО = 120 С) Выход стекла 95 гу 55%. Полосы.погПрй нагренании выше 120 С прозрач- лощения н ИК-области отсутствуют. ный расплав расслаинается, мутнеет и Следующие примеры приведены в быстро кристаллизуется. При нагрева- таблице. нии ниже 110 С вЂ” прозрачный, вязкий Полосы поглощения в ИК-области расплав при охлаждении кристаллизует- отсутствуют. ся, что связано с большой концентра- Иодатные стекла следует отнести цией воды, сохраняющейся в расплаве. к классу стекол " на основе воды"

Стеклообразные иодаты получают толь- на основании больших концентраций ко и интервале температур 110-120 С. воды и низких значений температуры

Пример 1. 75 г иодноватой стеклования. кислоты растворяют в 100 г воды (соотношение 3г4) при комнатной тем- Иодатные стекла,. н отличие от нитпературе. Насыщенный водный раствор ратных, негигроскопичны и не имеют иодноватой кислоты фильтруют выпао

t полос поглощения в ИК-области спектривают при 102 С до удаления струк- ра. При исследовании ИК-спектров турко-несвязанной воды н течение 20 иодатных стекол отсутствуют полосы

15 мин, потеря воды 60 мас.%, эа- поглощения, характерные для групп тем нагревают до 110оС и выдержива- 30> в этой части спектра, а также ют 3 мин. Полученный вязкий расплав валентные и деформационные колебания (вязкость 108 0 П) охлаждают до ком- воды ° наткой температуры. Получают проз- 2 СпектРы ИК показывают наличие рачное, бесцветное стекло. Химичес- характерных для 30 э полос поглощения. кий анализ стекла: Н30>90 мас.%. Отсутствие полос поглощения в

Н О 10 мас.Ъ ИК-спектрах, а также способность

Выход стекла 100 r, 60%. Полосы погло- иодатных стекол вытягиваться в нити щения в HK-области отсутствуют. (при комнатной температуре) поэноПример 2. 60 г иодноватой ляет предположить использование их кислоты растворяют в 100 мл воды. н волоконной оптике и инфракрасной

В полученный раствор добавляЮт 20 г технике. иодата магния (соотношение компонен-> Предлагаемый способ прост, поскольтов 3:1). Отфильтрованный раствор ку идет на воздухе и не требует предвыпаривают при 105 С (потеря воды- З5 варительной подготовки, обычной для

20 мас.Ф), затем нагревают до 115 С, получения стеклообраэных материалов (вязкость 10 П) выдерживают 8 мин (откачки, энакуирования). Энергоэати прозрачный вязкий расплав охлажда- раты при его испольэонании невелики ют до комнатной температуры. Полу- (ниэкие температуры синтеза).

При- Состав сухих Соотношение Температура, Полосы пог- Выход, мер компонентов сухих компо- С лощения в Ъ на 100 г нентов ИК-области

Н О от до

)»

3 н303

131 100 110 Нет 60

L i,10.

4 нЗ03

3 Э

105 115

6:1

Нет нэо

М f (30y)2.

"303

Со (303)2

10г1

Нет

10si . 105 120

Нет нас е4. (Зоз) ия (ао,) э., н30 .

f faOz

af (a0 )q

100 110

4:Эз1

Нет

105 115

2!5 1

Нет

829555

Составитель Л. Ситнова

Редактор М. Келемеш Техред N. голинка Корректор С. Щомак

Заказ 3608/7G Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

i по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ получения. иодатных стекол, заключающийся в упаривании насыщенных растворов иодноватой кислоты и ее солей при 100-105 С до содержания 20-60% воды с последующей выдержкой раствора при 110-120 С до вязкости 10 о П и охлаждением полученного расплава до комнатной температуры.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кириленко И.A., Виноградов Е.Е."

"Доклады AH СССР", т. 237. Вып. 4, 1977, с. 893.

2. Серебренников В.В. Химия редкоземельных элементов. Томск, 1959, с. 24-30.