Способ получения бутилксантогената

Способ получения бутилксантогената

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскни

Соцмалнстическик

Республик

9Г ИСАНИЕ

ИЗОБРЕЕЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii829627 (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено26.03.79 (21) 2764450/23-04 с присоелинением заявки М— (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.81. Бюллетень ¹ 18 (51)M. Кл.

С 07 С 154/02А

С 08 K 5/38

Государственный комитет

СССР (53) УД К 547.494. .2.07(088.8) до делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 18.05.81 институт по обогащению руд цветнык металлов

"Ка зме ха нобр (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕНАТА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилксанто- гената, широко применяющемуся в различных органических синтезах, например при производстве высокомолекулярнык веществ.

Известны способы получения ксантогенатов, например взаимодействием соответствующего спирта, щелочи и сероуглероца в органическом растворителе (бензоле или ксилоле) при 15-45 С с испольо 1 зованием порошкообразной щелочи при мольном соотношении искоцнык реапентов, равном соответственно 1-1,2:1-1,2:

:1, в 1,5-2,5-кратном весовом количестве от сероуглеропа pl) или обработкой полученного при взаимодействии спирта со щелочью алкоголята сероуглеродом при 46-53 С P2).

Известен также способ получения сухого бутилового ксантогената взаимоцействием бутилового спирта, едкого кали и сероуглеропа при эквимолярном согтноше..нии реагентов и температуре 35-40 С, которая регулируется подачей сероуглерода ГЗ °

Недостатками этих способов являются ограниченная скорость процессов в связи с тем, что нроцесс проводят при темпе ратуре ниже точки кипения сероуглеропа или перемешивание реакционной массы недостаточно для выравнивания температуры процесса, который идет со значительным выпелением тепла, и возникают локальные перегревы реакционной массы, приводящие к протеканию побочных реакций и деструкции целевого процукта.

Наиболее близким к преплагаемому является способ получения ксантогенатов калия или натрия путем пропускания через раствор спиртовой щелочи возцука, насыщенного парами сероуглеропа с последующим отделением целевого пропукта известным способом - центрифугированием и сушкой j4) .

Недостатком цанного способа является то, что попача паров сероуглероца, а следовательно и возцуха, осуществляется при

27 4 Пример . Предварительно приготовленный алкоголят; т. е. 540 г бутилового спирта, 380 г едкого калия и 158 мл воды загружают в лабораторный реактор емкостью 3 л, включают ме6 шалку и осуществляют подачу аэрозоля сероуглерода в струе аргона, температура которого колеблется от 20 qo 25 С.

Аэрозоль готовят путем конценсации парообразного сероуглерода (температура о

48-50 С) при подачи его в газ, температура которого ниже температуры парообразования сероуглерода и составляет

10-12 С. Во время реакции температуру о реакционной массы поддерживают в пределах 40-44 С. В начале реакции объемное соотношение сероуглерода к газу составляет 1:10, а затем постепенно снижается до 1:1000. Полученный продукт обезвоживают на лабораторном вакуумфильтре в течение 15 мин при 20-25 С/ о

/400 мм рт. ст. Сушку не провоцят.

Выход от теоФильтрат

Темпе- Готовый продукт

Время реакции

Способы ратура, реакции, оС ретичес кого,%

ВлажАктивКолиАктивКоличеств о, ность, /о н ость, чество, FI o C T b þ

/о

Прецлагаемый

1 ч 40-44 1120 85,7 11,8 237 22,8

Известный 1 ч

ЗЗ мин 46-52 1114 .84,3 12,0 81,2 232 22,7

Формула изобретения

1. Способ получения бутилксантогената взаимодействием бутилового спирта, едкой щелочи и смеси сероуглерода с

: газом при нагревании, о т л и ч а ю—

50 шийся тем, что, с целью интенсифи-. кации процесса, последний проводят путем диспергирования реакционной массы аэрозолью сероуглерода с инертным газом при 40„44оС

ВНИИПИ Заказ 2713/15 Тираж 443 Подписное

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 8296 температуре не ниже 46ОС т. е. при температуре кипения сероуглерода, что заставляет проводить процесс более длительное время для избежания перегревов. Кроме того, смесь паров сероуглерода с возду5 хом взрывоопасна, а при температуре порядка 100 С самовозгорается. о

11ель изобретения — интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается спасо- Ip бом получения бутилксантогената, заключающимся в том, что бутиловый спирт под вергают взаимодействию с ецкой щелочью с последующим диспергированием реакционной массы аэрозолью сероуглерода с 15 инертным газом при 40-44оС.

Причем температура подаваемого аэрозоля предпочтительно не превышает 30 С, что регулирует температуру ксантогенирования. 20

Е1елевой продукт выделяют обезвоживанием на вакуумном фильтре без применения сушки. Выход — 83%. Продолжительность процесса 1 ч.

В качестве инертного газа можно ис- 25 пользовать, например, аргон или азот.

Из таблицы видно, что предлагаемый способ протекает быстрее на 1/3 ч., несколько увеличился выход целевого продукта и его качество (активность), обеспечивается безопасность процесса.

В таблице приведены сравнительные результаты синтеза бутилксантогената по предлагаемому и известному способам.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что температура аэрозоо ля не превышает 30 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР N. Э 35 83 3, кл. С 07 С 154/02, 03.07.70.

2. Авторское свидетельство СССР

М 236467, кл. С 07 С 154/02, 19. 1 1.66.

3. Авторское свидетельство СССР

N 165450, кл. С 07 С 154/02, 15.10.62.

4. Авторское свидетельство СССР

N. 31438, кл. С 07 С 154/02, 19. 12. 34 (прототип) .