Способ удаления остатков литий-органического инициатора

Способ удаления остатков литий-органического инициатора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и)829635 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.07.79 (21) 2798487/23-05 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 1 5. 05.81. Бюллетень J% 1 8

Дата опубликования описания 18.05.81 (St jM. Кл.

С 08 Р 1,36/04

С 08 С 2/04

Гасударственный комитет СССР

IIo делам нзвбретений и атврытнй (53) УДК 678.762. .022.24(088.8) А. Ф. Абросимов, С. М. Батурин, Х. М. А. Брикенштейн, Л. Т. Касумова, А. Б,Косилко, Н. И. Першиковаи Я. И. Эстрин ,.1

Отцеление Ордена Ленина института кими еЫой;физики .„,"..

AH СССР -,-.«;-..„.„.; ; : р, 1 (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ ОСТАТКОВ ЛИТИЙОРГАНИЧЕСКОГО

HHHUHATOPA

Изобретение относится к способам очистки олигодиенов, получаемых путем анионной полимеризации, от остатков литийорганического инициатора и может быть использовано в промышленности синтетического каучука.

Известен способ удаления остатков литийорганического инициатора из углеводородных растворов олигодиенов путем их водной обработки, заключающийся в двухстадийной обработке водой в присут»

1О ствии ПАВ Г1 .

Недостаток этого способа заключается в образовании значительного количества .

tlpoMblBHbIK вод а в случае олигомеров с концевыми функциональными группами присутствие ПАВ даже затрудняет разделение эмульсии.

Цель изобретения — сокращение сброса сточных вод и упрощение технологии процесса.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу уцаления остатков литийорганического инициатора из углеводородных растворов олигодиенов путем.их водной обработки раствор олигодиена обрабатывают 50-100 r воды на 1 г-экв о щелочи в растворе при 20-90 С, затем насыщают его СО и отфильтровывают выпадающие в осадок карбочаты лития.

Пример 1. В реактор объемом

50 л, содержащий раствор 5,5 кг оцигобутадиендиола, полученного на литийорганическом инициаторе, в 25 л бензина с общей щелочностью 1,6 г-екв, заг;ружают 160 г воды. Смесь при перемешивании нагревают go 90 С в течение 4 ч о (раствор охлаждают до 20 С) и насыщают газообразной углекислотой до, 0,5 атм. Насыщение продолжают цо прекращения падения давления, затем раст» вор фильтруют. От полученного прозрачного раствора отгоняют растворитель, олигомер высушивают поц вакуумом и получают 5,4 кг прозрачного олигомера.

Шелочность олигомера нулевая, зольность меньше 0,01%.

3 8296

Пример 2. B реактор объемом

50 л, содержаший раствор 3,9 кг олигобутадиендиола в 22,5 л бензина с общей шелочностью 1,1 г-экв, загружают 55 г воды. Смесь при перемешивании нагревают до 80 С в течение 4 ч (раствор îõ0 о лаждают до 20 С), затем обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 3,8 кг прозрачного олигомера. Шелочность олигомера нулевая, зольность меньше О, 01% 10

Пример 3. Б реактор объемом

50 л, содержаший раствор 6,0 кг олигобутадиендиола в 30 л бензина с общей шелочностью 1,83 г-экв, загружают

120 r воды. Смесь энергично перемеши- 1 вают при 20 С в течение 4 ч и обрабаты- о вают аналогично примеру 1. Получают

5,9 кг прозрачного олигомера. Шелочность олигомера нулевая, зольность меньше 0,01%.

zo

Таким образом, предлагаемый способ очистки олигодиендиолов позволяет полностью очистить продукт or,íåîpràíè÷åñких соединений за одну операцию и может быть осушествлен на стандартном оборуЗБ 4 довании, при этом исключается образование сточных вод. Кроме того, углекислую соль лития, отделяемую при фильтровании, легко можно утилизировать в твердом виде либо в виде концентрированного водного раствора при промывке фильтра небольшим количестгом воды..

Формула изобре тения

Способ удаления остатков литийорганического инициатора из. углеводородных растворов олигодиенов путем их водной обработки, отличающийся тем, что с целью сокращения сброса сточных вод и упрошения технологии про цесса, раствор олигодиена обрабатывают

50-100 г воды на 1 г-экв шелочи в о растворе при 20-90 С, затем насьпцают его. СО и отфильтровывают выпадающие в осадок карбонаты лития.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Щ 357735, кл. С 08 Р 6/08, 1967.

Составитель А. Горячев

Редактор М. Петрова Техред И.Асталот Корректор С. Шекмар

Заказ 2716/15 Тираж 530 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4