Способ получения железоокисных пигментов

Способ получения железоокисных пигментов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

OI1 ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалист.ических

Республик

<11829644 (6! ) Дополнительное к авт. сеид-ву (51)М. Кл.

С 09 С 1/24 (22) Заявлено 200479 (21)2756236/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий

Опубликовано,15,05.81. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 1 5 05 83 (5З) УДК 667.622. .117.22 (088.8) (72) Авторы изобретения, A.A. Бубнов, В.В. Котова, E.A. Смелов, Н.Г и B.Ô. Сирин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫХ

ПИГМЕНТОВ

Изобретение относится к производству минеральных пигментов, в частности к те:. вологин получения желтых и красных желеэоокисных пигментов, применяемых в лакокрасочной технике.

Известен способ получения железоокисных пигментов из металлического железа путем его контактирования с раствором сульфата железа, загрязненного примесями, например титаном, при перемешивании воздухом. (1) .

Данный способ предназначен для получения пигмента из металлического железа.и не может быть основан полностью на переработке одного железного купороса.

Известен способ получения железоокисных пигментов из раствора сульфата железа, содержащего примеси растворимых соединений титана, путем его ббработки аммиаком и возду хом, обеспечивая осаждение щелочью

15-50% железа с примесями и окисление воздухом полученного осадка, отделения иэ образовавшейся сеспеизии примесного осадка с последующей ДОполнительной обработкой полу ченного маточного раствора аммиаком и воздухом при нагревании, отделением полученного осадка чистых окислов железа и его сушкой (2).

Недостатком данного способа является большая потеря железа с удаляемым примесным осадком, что повышает непроизводительный расход сырья.

Цель изобретения — уменьшение потерь железа с примеснчм осадком в способе получения железоокисных пигментов иэ раствора сульфата железа, содержащего примеси растворимых соединений титана.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения желеэоокисных пигментов из раствора

iсульфата железа, содержащего примеси растворимых соединений титана, путем его обработки одно временно аммиаком и воздухом при"60-100 С и о рН 2, 0-4, 0 с непрерывной подачей аммиака в воздушно-аммиачной смеси в количестве, необходимом для осаждения совместно с примесью 1-5% железа, последующего отделения из обра- зовавшейся суспензии примесного осадка, дополнительной обработки полученного маточного раствора амЗО миаком и воздухом при нагревании, 8?9644 отделения полученного осадка и его сушки.

Способ получения желеэоокисных пигментов по предложенному способу позволяет уменьшить потери железа при получении пигментов высокого качества.

Пример 1. В лабораторный реактор-емкостью 3 л загружают концентрированный раствор сульфата железа, содержащий 240 г/л FeSO4 и 7 г/л Т Оа в виде растворимых в воде соединений. Раствор нагревают до

80 С и через него продувают воздушно0 аммиачную смесь до рН 2,5-3, О при скорости подачи аммиака порядка

5,5 r/÷ для осаждения всего поступающего в реактор примесного титана и . 4% железа и скорости подачи воздуха для поддержания укаэанного рН примерно 180 л/ч.

Затем включают непрерывную подачу раствора указанного состава со скоростью 600 мл/ч в донную часть реактора, а с верхней части реактора осуществляют слив избытка образовавшейся суспензии.

Процесс продувки при непрерывной ,подаче раствора ведут в течение

5-10 ч, контролируя скорость фильтрации образующейся суспензии на воронке Бюхнера через тканевый фильтр при вакууме 0,5 ат. По достижении скорости фильтрации через указанное время порядка 1 л эа 5 мин, т.е. после выхода процесса на непрерывный режим работы, суспензию отфильтровывают от осадка, который представляет собой продукт, содержащий

56Ъ TiO(OH)g и 37Ъ FeOOH.

Отделенный при этом чистый раствор, не содержащий примеси титана, подвергают дальнейшей переработке на пи:мент. Для этого в реактор емкостью 3 л загружают 0,5 л укаэанного раствора и 1 л воды, туда же заливают 60 мл 25Ъ-ного водного раствора аммиака. Через образовавшуюся суспензию продувают воздух со скоростью 360 л/ч до снижения рН с 7,0-8,0 до 3,5-4,0 и до пожелтения суспензии. В этот же реактор догружают 1,5 л очищенного раствора, суспензию нагревают до 80 С и через нее дополнительно продувают воздушноаммиачную смесь в течение 35-40 ч при постоянной температуре и расходе воздуха 250-300 л/ч и подаче аммиака в количестве, необходимом для годдержания указанного ph. Процесс прекращают по достижении цвета образовавшегося осадка светлого допуска марки Ж-О желтого железоокисного пигментa..

Пример 2. Исходный раствор по примеру 1 нагревают до 60 С и продувают воздушно-аммиачной смесью

ВНИИПИ Заказ 2643/6

Тийж 684 Подписное

Ужгород, ул.Проектная,4

Филиал ППП "Патент", r при скорости подачи аммиака б г/ч и воздуха 200-250 л/ч до установления рН 3,5-4,0. Затем процесс при непрерывной подаче раствора осуществл ют аналогично примеру 1 в течение 10-15 ч.

Полученный после фильтрации суспензии осадок содержит 45Ъ Ti(ОН) и 46Ъ FeOOH.Oòäåëåíèå железа из раствора с данным осадком составляет 5Ъ.

Далее процесс переработки очищенного маточного раствора на пигмент осуществляют аналогично примеру 1.

Пример 3. Процесс непрерывной обработки исходного раствора по примеру 1 осуществляют в течение

15 4-6 ч при 96-99 С. При скорости подачи аммиака 5 r/÷, обеспечив ающего осаждение всего поступающего в реактор титана и 1Ъ железа, и скорости подачи воздуха 250-300 л/ч, 70 обеспечивающей поддержание рН на уровне 3,5-4,0, отделенный примесный осадок содержит 82Ъ TiO(OH) и 9Ъ

ГеООН.

Очищенный раствор подвергают обработке аммиаком и воздухом, как в примере 1. Образовавшийся при этом осадок пигмента, отмытый от маточного раствора, сушат при 100-120"C.

Технико-экономическое преимущество пособа заключается в том, 30 что отделяемый в процессе переработки исходного раствора сульфата железа примесный осадок на основе гидроокиси титана и железа может служить сырьем для получения коричне35 вых железосодержащих пигментов. формула изобретения

1. Способ получения железоокисных пигментов из .раствора сульфата железа, содержащего примеси раствори40 мых соединений титана, включающий обработку его аммиаком и воздухом, отделение из образовавшейся суспензии примесного осадка, дополнительную обработку полученного маточного

4> раствора аммиаком и воздухом при нагревании, отделение полученного осадка и его сушку, о т л .и ч а юшийся тем, что, с целью уменьшения потерь железа с примесным осадком, обработку исходного раствора аммиаком и воздухом ведут одновременно при 60-100 С и рН 2,0-4,0 и непрерывной подаче раствора.

2. Способ по и . 1, о т л и ч а юшийся тем, что аммиак для обработки исходного раствора берут в количестве, необходимом для осаждения совместно с примесью 1-5Ъ железа.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе щ 1. Авторское свидетельство СССР

9 668844004499,, кклл. С 09 С 1/24, 1977.

2. Патент ЧССР Р 975547, кл, 12 и 49/02, опублик, 1960.