Способ извлечения серебраиз pactbopob

Способ извлечения серебраиз pactbopob

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Рвспублик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТВЛЬСТВУ

<п>829704 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 050779 (21) 2790135/22-02 с присоединением заявки HP (23) Приоритет

Опубликовано 150581, Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 180581 (51)М. Кл.

С 22 Й 11/04

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 669 ° 223. . 4 (088 ° 8) (72) Авторы изобретения

В.М. Нагирный и В.М. Симонкович (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к извлечению серебра иэ отработан ных растворов. 5

Известен способ извлечения благородных металлов, в основном серебра, из материалов, содержащий отработанную фотографическую эмульсию, включающий измельчение, обработку измель- )0 ченного продукта кислотой при температуре более 66 С и осаждение иэ полученного раствора драгоценных металлов порошком цинка кадмия, алюминия, железа или магния Г1)Однако в данной способе не достигается высокое извлечение серебра, невелика и селективность его выделения.

Наиболее близким по технической сущности является способ извлечения серебра иэ растворов, включающий осаждение хлорида серебра, обработку хлорида серебра реагентом, содержащим серную кислоту,и цементацию 25 серебра цинком. Обработку хлорида серебра осуществляют серной кислотой (1:4) P2).

Недостатки этого способа заклю чаются в сравнительно низкой чистоте получаемого осадка серебра (не выше 98%), что связано с осаждением увлекаемых иэ растворов осадком хло-. рида серебра примесей электроположительных металлов, главным образом меди, а также неполноте извлечения серебра, вызывающей необходимость в дополнительной. обработке серебросодержащих "хвостов" (фильтратов, промывных вод и др.) для доизвлечения ос-. татков драгметалла. Получаемый по этому способу осадок серебра непригоден для непосредственного возврата s цикл производства. Наряду с этим дополнительная обработка "хвостов" и связанных с ней операций промывки, фильтрации и т,п. приводят к неизбежным безвозвратным потерям серебра.

Цель изобретения — повьыение степени извлечения и чистоты.

Поставленная цель достигается тем, что обработку проводят водой, подкисленной серной кислотой до рН 1,5-2,0 в присутствии нитрата натрия 11,5 г/л, хлорида натрия 5-7 г/л, уксусной кислоты 1-2 г/л.

Способ осуществляют следующим образом.

829704

Серебро осаждают- предварительно из электролитов и растворов в виде хлорида серебра, из которого готовят суспензию в примерном соотношении

100 r AgCF на 1 л дистиллированной воды, подкисляют ее до рН 1,5-2,0 серной кислотой, добавляют из расчета 1,0-1,5 г/л, 5-7 г/л и 1-2 г/л соответственно нитрата натрия, хлорида натрия и уксусной кислоты и подвергают цементации высокодисперсным порошком цинка до полного исчезновения взвеси, осветления раствора и образования светло-серого осадка серебра.

Процесс регенерации серебра из отработанных электролитов и растворов осуществляют в такой последовательности.

Серебро осаждают н виде хлорида серебра из отработанных растворов (злектролитов серебрения), например щавелевых, цианистых, железосинеродистых и др. известного состава, содержащих выше 100 г/л карбонатон щелочных металлон, а также примеси меди и других металлов. Разбавляют дистиллированной водой 2-2,5 раза. Добавляют соляную кислоту иэ расчета

1,3-2,5 раза выше расчетного. стехиометрического количества по реакции

Ag+ + С I - А9 СГ . Отделение осадка хлорида серебра осуществляют фильтрацией через фильтровальную бумагу. Промывают осацок на фильтре дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции.

Из растворов для снятия дефектных серебряных покрытий, содержащих наряду с серебром, азотной или смесью азотной и серной кислот, до 15 г/л меди и др. металлов, извлечение серебра осуществляют разбанлением дистиллированной водой 2-3 раза, нейтрализацией раствора кальцинированной содой до рН 1-1,5, добавлением хлорида натрия в виде насыщенного раствора его в дистиллированной ноде из расчета 1,3-1,5 раза выше расчетного стехиометрического количества, отделением осадка хлорида серебра фильтрацией через фильтровальную бумагу, промыванием осадка на фильтре дистиллиронанной водой до исчезновения кислой реакции.

Приготавливают суспензию хлорида серебра для цементации из расчета на 1 л воды 80-100 А9СС, подкисляют серной кислотой до рН 1,5-2,0,. в которую добавляют из расчета 1,01,5 г/л>5-7 г/л и 1-2 г/л соответственно нйтрата натрия, хлорида натрия и уксусной кислоты.

Цементацию осуществляют высокодис— персным чистым порошком цинка (в реакторе или фарфоровом стакане) при

70-85 С и непрерывном механическом перемешивании суспензии до полного

55 бО

5 !

О

40 оснетления раствора и исчезновении взвеси хлорида серебра.

Осадок серебра отделяют декантацией раствора и последующей фильтрацией.

Промывают осадок серебра на фильтре дистиллированной водой, анализируют раствор и осадок серебра.

Использование серной кислоты для подкисления суспензии предотвращает обратное растворение образующееся при цементации осадка серебра, что имеет место в присутствии азотной кислоты и высокой температуры.

Введение небольших количеств азотнокислой соли натрия способствует повышению активности процесса цементации за счет активации дисперсных частиц цинка и взвешенных частиц хлорида серебра. При этом происходит также активное растворение соосаждающихся с серебром примесей меди, железа и др. за счет образующейся в растворе азотной кислоты. При отсутствии нитратионон в растворе процесс цементации резко замедляется и протекает не до конца. Более высокая их концентрация вызывает перерасход цинка за счет интенсивного протекания побочной реакции выделения водорода и частичное растворение выделяющегося осадка серебра.

Добавление хлорида натрия связано с необходимостью подавления процесса обратного растворения серебра и усиления необратимости реакции образования хлорида серебра.

Роль уксусной кислоты заключается в евязывании ионов меди, переходящих в раствор за счет растворения соосаждающейся с серебром медной губки и содержащихся в осадке хлорида серебра примесей меди, в прочные ацетатные комплексы, образование которых способствует подавлению обратных процессов.

Пример 1. Регенерацию серебра осуществляют по известному спосоЪ бу. Исходный раствор для снятия де- фектных покрытий содержит 15,7 Ф/л серебра и 21,0 г/л меди. Количество взятого для регенерации исходного раствора 3000 мл, количество извлеченного серебра (в чистом весе)

4б,б3, чистота 97,93Ъ, потери 1%.

Пример 2. Регенерацию серебра осуществляют по предлагаемому способу (исходные данные — те же). Чистота серебра 99,3-99,4%. Потери серебра при регенерации отсутствуют.

Применение предлагаемого способа позволяет получить в результате регенерации из отработанных растворов и отходов гальванического производства серебро чистотой выше 99,5% с минимальными потерями серебра, незначительными энергетическими и материальными затратами и трудоемкостью.

829704

Формула изобретения

Составитель М. Дицент

Редактор А. Долиннч Техред И. Асталош Корректор Г. Решетник

Заказ 2720/16

Тираж 681 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Получаемое при этом серебро пригодно для возврата в цикл производства.

Способ иэвлечения серебра из растворов, включающий осаждение хлорида серебра, обработку хлорида серебра реагентом, содержащим серную кислоту, и цементацию серебра цинком, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения степени извлечения и чистоты, обработку проводят водой, подкисленной серной кислотой до рй 1,52,0 в присутствии нитрата натрия 11,5 г/л, хлорида натрия 5-7 г/л, уксусной кислоты 1-2 г/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ChtA 9 3660079, кл. 75-109, опублик. 1972.

2. Дымов A.М. Технический анализ руд и металлов. М., ГНТИ литературы по черной и цветной металлургии, 1944, с. 288-289.