Устройство для дифференциально- термического анализа

Устройство для дифференциально- термического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сееез Соеетскик

Социааистичесиих

Республик

К АВТ©РСКф Щ (6f) Дополнительное к авт. сеид-ву(22) Заявлено 31Я779 (21) 2803591/18-25 (51)hA KS. с присоединением заявки Ио (23) Приоритет

6 01 и 25/02

Госуаврстаеяянй коммтет

СССР яо дмам язобретеяня я открытмй

Опубликовано 1505J31, бюллетень Н9 18

Дата опубликования описания 1505 81 (53) УДК 5З8.42 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л.П,Ни, В.А.Позмогов и О.Б.Халя (71) Заявитель

Институт металлургии и обогащения Казахской ОСР

t,,.

f (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА

Изобретение относится к анализу процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами, в жидкостях и жидких средах в автоклавных условиях.

Известно устройство для дифференциально-термического анализа, состоящее из нагревательного блока, термопары и регистрирующей аппаратуры, предусматривающее повыаение точности измерений за счет повышения чувствительности термопары и уменьшения ее инерционности путем улучшения условий теплообмена i.àæäó тиглем и спаем термопары. Для этой цели спай термопары вплавляется непосредственно в металлический тигель f1j .

Однако диапазон исследуемых сред такой конструкции ограничен твердыми фазами и не позволяет проводить термический анализ жидких фаз.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является устройство для дифференциально-термического анализа, содержащее нагревательный блок с идентичными по конструк.ции рабочей и эталонной ячейками. Каждая ячейка состоит из цилиндрического металлического сосуда с внешней резьбой в верхней части и металлической крышки с чехлом для термопары, З0 изготовленные как единое целое.-Ввод термоэлемента в реакционное пространство осуществляется через чехол крышки. В ячейке можно анализировать как твердые, так и пастообразные гетерогенные системы в автоклавных условиях 12).

Недостатками этого устройства являются низкая чувствительность и высокая инерционность термоэлемента вследствие конструктивного ввода его через чехол, ограниченный диапазон исследуемых сред.

Цель изобретения — повышение точности анализа процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами, и расширение диапазона исследуемых веществ.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для дифференциально-термического анализа, включающее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда и термочувствительного элемента, каждая из ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термочувствительного элемента, расположенным вне реакционного пространства.

830215

10 f5

40

На чертеже схематически иэображе на конструкция предлагаемого устройства.

Устройство для дифференциальнотермического анализа содержит металлический сосуд 1, который через герметизирующую прокладку 2 закрыт крыш- кой 3. В крышке 3 через герметические вводы 4 непосредственно в реакционное пространство пропущены термопарные проволоки 5. Сосуд 1 герметизируется накидной гайкой 6 через прижимное кольцо 7. Термопарный спай приварен к металлическому радиатору 8, который входит во внутренний сосуд 9, выполненный из материала с низкой теплопроводностью и высокой химической устойчивостью. Вся ячейка помещена в массивный цилиндрический блок 10 иэ высокопроводного металла, сверху блок закрыт крышкой

11 иэ того же металла. Цилиндрическая форма блока обеспечивает идентичность распределения тепловых потоков в каждый момент времени в эталонной и рабочей ячейках. Весь блок устанавливается в печном пространстве, где температура поднимается по заданной программе.

При работе устройства исследуемый образец или жидкая фаза помещается в сосуд 9. Возможна одновременная загрузка твердой и жидкой фаз для изучения их взаимодействий под давлением при нагревании . Тепло, выделяемое или поглощаемое при взаимодействии, передается на спай термопары через высокотеплопроводный радиатор, который расположен непосредственно в реакционном пространстве. Сосуд 9 устанавливается в цилиндрик, который закрывается крышкой 3 с предварительно уложенной прокладкой 2. Концы термопары 5 пропускаются через прижимное кольцо 7 и накидную гайку

6. Рабочее пространство сосуда 1 герметизируется затягиванием накидной гайки 6. Аналогично готовится к работе и эталонная ячейка. Обе ячейки устанавливаются в блок 10 и закрываются крышкой 11. Подготовленный таким образом блок устанавливается в печном пространстве. В рабочем состоянии спай термопары находится над поверхностью исследуемого вещества (системы) и тепловой контакт осуществляется через радиатор, который расположен в реакционном пространстве. Перед началом термического ана лиза блок необходимо предварительно выдержать для устранения первоначальной разности температур в,рабочей и эталонной ячейках, которая может возникнуть при подготовке ячеек к работе. Контроль за выравниванием температур в ячеиках осуществляется по дрейфу реги<.тратора. Установка готова к работе по окончании дрейфа..

Предлагаемая конструкция ввода спая термопары в реакционное пространство И соединение его с радиатором обеспечивает высокую чувствительность ввиду высокой теплопроводности радиатора и хорошего теплового контакта термопары с радиатором, что повышает точность анализа процесса. Кроме того, введение радиатора резко уменьшает конвекционные тепловые потоки, так как реакционное пространство делится на более мелкие объемы. Радиатор также усредняет температуру по объему и устраняет влияние температурных флуктуаций, выполняет функции носителя твердой фазы. Использование радиатора в качестве носителя твердой фазы дает возможность увеличить поверхность взаимодействия между твердой и жидкой фазами в и раз (n — число пластин-носителей твердой фазы, в данном случае n = 4), что приводит к улучшению условий протекания и. тепловыделения в единицу времени.

Положительный эффект от введения радиатора позволяет повысить точность измерений и расширить диапазон исследуемых сред. Использование предлагаемого устройства позволяет обеспечить возможность проведения ДТА в жидкостных и гетерогенных системах с любым отношением жидкого к твердому и таким образом расширить диапазон исследуемых сред, что позволяет исследовать автоклавные процессы в условиях, максимально приближенных к производственным, повысить чувствительность ДТА, тем самым точность измерений и точность анализа.

Формула изобретения

Устройство для дифференциальнотермического анализа, включающее нагревательный блок с рабочей и эталонной ячейками, состоящими из сосуда и термочувствительного элемента, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения диапазона исследуемых сред, каждая иэ ячеек содержит радиатор, который помещен в реакционное пространство и соединен со спаем термочувствительного элемента, расположенным вне реакционного пространства.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции 9 2134768, кл. G 01 М 25/00, 1973.

2. Ахметов К.M., Угорец М.3. и

Букетов Е.А. Гидротермальное разложение гидроокисей меди (II), кобальта (II) и никеля (II). — Труды ХМИ,.

Караганда, "Наука", АН КазССР, 1970, т. XVI (прототип).

830215

Составитель С.Беловодченко

Техред Ж. Кастелевич КорректорО. Билак

Редактор Н.Иинко

Закаэ 3356/54 Тирам 907 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э